一、高效液相色谱法测定解毒固本颗粒中大黄素和大黄酚含量（论文文献综述）
杜继权[1]（2021）在《金酸萍颗粒质量标准研究》文中研究说明目的:中成药金酸萍颗粒现行质量标准相对简单,已不能满足当前金酸萍颗粒质量控制的需要,因此有必要对金酸萍颗粒质量标准进行提升研究,更好地控制其质量,以保证临床用药的安全和有效。方法:（1）采用薄层色谱法（TLC）对金酸萍颗粒制剂中的药材进行定性鉴别研究,并对收集的样品进行检验。（2）采用高效液相色谱法（HPLC）对金酸萍颗粒中各药材的主要成分,包括北刘寄奴中木犀草素和酸模中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量进行测定。结果:（1）薄层色谱研究:在北刘寄奴和酸模的薄层色谱中,供试品与对照药材及对照品主斑点一致,并且斑点清晰,重现性好,阴性样品无干扰,10个批次样品中均能检出北刘寄奴和酸模的特征斑点,因此可以将北刘寄奴和酸模的薄层鉴别方法纳入金酸萍颗粒质量标准。在萍的薄层色谱研究中,发现了1个萍的小极性成分的斑点,在中等和大极性的薄层研究中未发现萍的特征斑点,萍的薄层色谱标准,有待于萍的化学成分进一步研究。（2）对北刘寄奴的主要活性成分木犀草素（luteolin）进行含量测定,木犀草素在0.12～12μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为Y=103.2979x+4.3691,相关系数r=0.9999,平均回收率95.08%,RSD为1.75%（n=9）;建立了酸模中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚3个蒽醌的含量测定方法,大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在5～80μg/m L,2.25～36μg/m L和4～64μg/m L浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程分别为大黄素Y=82.6569x+36.4847,r=1.0000;大黄酚Y=142.3478x+18.1365,r=1.0000;大黄素甲醚Y=22.9311x+11.4092,r=0.9999。三个蒽醌成分的平均加样回收率分别为96.12%、104.22%和97.41%,RSD分别为2.47%、1.57%和1.96%。结论:改进后的金酸萍颗粒的薄层色谱鉴别方法和新建立的HPLC含量测定方法,操作简便,专属性强,重复性较好,能更有效的控制金酸萍颗粒的质量。
朱丹丹[2]（2021）在《11种中成药的三维荧光指纹图谱的研究》文中进行了进一步梳理中医药是中华文明的重要组成部分,为中华民族的繁衍昌盛做出了卓越贡献,并对世界文明进步产生了积极影响。中成药是以中草药为原料,按照规定的处方和工艺加工制成的中药制品,在携带、存储、运输、服用等方面具有独特的优势。中药指纹图谱具有专属性强、稳定性好、重现性好的优点,在中成药的质量评价方面有着越来越广泛的应用。荧光光谱法具有灵敏度高的显着特点,三维荧光指纹图谱能更好地体现中成药的整体特征。本论文对11种中成药的三维荧光图谱进行研究,采用Matlab软件提取三维荧光图谱数据的特征参数,利用聚类分析法和主成分分析法考察中成药三维荧光图谱的一致性,对于荧光图谱一致性良好的中成药,采用平均值法分别建立三维荧光指纹图谱。通过与标准品荧光图谱对照,对中成药三维荧光图谱中荧光峰所对应的荧光成分进行鉴别。论文共分5部分。1.绪论。本部分主要对近年来三维荧光光谱法在中成药研究中的应用、聚类分析和主成分分析结合三维荧光光谱法的相关应用以及11种中成药的研究现状进行了综述,引用文献264篇。2.荧光光谱法实验条件的考察。利用荧光光谱技术对中成药的荧光图谱进行研究,采用控制变量法对实验条件进行优化,对荧光光谱仪仪器条件、样品提取条件进行考察,并通过方法学实验验证方法的可靠性。最佳仪器条件为:响应时间0.5 s、负高压700 V、扫描速度2400 nm·min-1、狭缝宽度5.0/5.0 nm;样品提取条件为:超声温度25℃,清热散结胶囊和金莲花胶囊超声时间15 min,其他9种药物超声时间10 min,甲醇含量100%。方法学实验表明,本方法具有较好的重复性和稳定性。3.四种舒肝利胆类中成药的三维荧光指纹图谱研究。在最佳实验条件下测定消炎利胆片、护肝片、利胆排石片和金胆片的三维荧光图谱,采用化学计量学方法分别对其三维荧光图谱一致性进行考察,结果表明:广东白鹤与其他三个厂家生产的消炎利胆片三维荧光图谱存在一定差异;四个厂家生产的护肝片、利胆排石片的三维荧光图谱均具有良好的一致性;两个厂家生产的金胆片的三维荧光图谱存在一定差异。采用平均值法对三维荧光图谱一致性良好的中成药分别建立了三维荧光指纹图谱。与标准品荧光图谱对照得到初步结果:消炎利胆片中含有咖啡酸和绿原酸;护肝片中含有五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素;金胆片中含有白藜芦醇和虎杖苷;利胆排石片的荧光峰未能与标准品的荧光峰相匹配,未能确认荧光峰所对应的荧光成分。4.四种清热解毒类中成药的三维荧光指纹图谱研究。在最佳实验条件下测定金莲花胶囊、清火片、清热散结胶囊和复方穿心莲片三维荧光图谱,采用化学计量学方法分别对其一致性进行考察,结果表明,四种中成药的三维荧光图谱均具有良好的一致性。采用平均值法对四种中成药分别建立了三维荧光指纹图谱。与标准品荧光图谱对照得到初步结果:四种中成药的荧光峰未能与标准品的荧光峰相匹配,未能确认荧光峰所对应的荧光成分。5.三种止咳平喘类中成药的三维荧光指纹图谱研究。在最佳实验条件下测定复方桔梗止咳片、咳特灵胶囊和清肺抑火片的三维荧光图谱,采用化学计量学方法分别对其一致性进行考察,结果表明:五个厂家生产的复方桔梗止咳片的三维荧光图谱一致性良好;云南腾药和修正生产的清肺抑火片的三维荧光图谱一致性良好,云南金柯和云南曲靖生产的清肺抑火片的三维荧光图谱虽然各自具有良好的一致性,但与云南腾药和修正的三维荧光图谱存在一定的差异;三个厂家生产的咳特灵胶囊的三维荧光图谱均存在差异。与标准品荧光图谱对照得到初步结果:复方桔梗止咳片含有绿原酸;咳特灵胶囊和清肺抑火片的荧光峰未能与标准品的荧光峰相匹配,未能确认荧光峰所对应的荧光成分。
乔淞汾[3]（2020）在《三维荧光图谱在几种中成药鉴别中的应用》文中研究指明中成药是以中药为原料,按规定的处方和制剂工艺加工制成的一定剂型的中药制品,具有现成可用、适应急需、存贮方便、可随身携带等特点。基于灵敏度高、选择性好、指纹性强等优点,中药指纹图谱已逐渐应用于中药及中成药的鉴定及质量评价。荧光光谱法具有良好的灵敏度、准确度和选择性,可用于对具有荧光性质的中药的定性定量分析。本论文对健脾和胃类、祛风湿类和清热类中成药的三维荧光图谱进行了研究,结合聚类分析和主成分分析技术考察了各类中成药的一致性,并采用平均值法分别建立了各类中成药的三维荧光指纹图谱,全文共分为五章。第一章:绪论。对近年来荧光分析法在中药等领域的研究进展进行了综述,并对本文所研究的三类中成药及其研究现状进行了概述,简述了本论文的研究目的及意义。引用文献205篇。第二章:最佳实验条件的选择。对实验条件进行了优化,最佳仪器条件为:扫描速度2400 nm·min-1、狭缝5.0/5.0 nm、负高压700 V、采样间隔5.0 nm。第三章:健脾和胃类中成药的三维荧光图谱研究。对同属健脾和胃类的4种中成药的三维荧光图谱进行测定,采用聚类分析法和主成分分析法考察了不同厂家、同一厂家不同批次的健脾和胃类中成药的一致性。结果表明,在相关系数为0.905时,3个厂家生产的38个枫蓼肠胃康片样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.856时,3个厂家生产的77个胃炎康胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为1.000时,同一厂家生产的40个舒肝解郁胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.956时,4个厂家生产的96个芪枣颗粒样本的三维荧光图谱全部聚为一类,说明四种健脾和胃类中成药各自样本之间三维荧光图谱的一致性良好;利用平均值法分别建立了四种健脾和胃类中成药的三维荧光指纹图谱。第四章:祛风湿类中成药的三维荧光图谱研究。对同属祛风湿类的4种中成药的三维荧光图谱进行测定,采用聚类分析法和主成分分析法考察了不同厂家、同一厂家不同批次的祛风湿类中成药的一致性。结果表明:在相关系数为0.984时,同一厂家生产的63个复方风湿宁片样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.996时,同一厂家生产的40个骨力胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.997时,同一厂家生产的63个玄七通痹胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.880时,7个厂家生产的100个天麻胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类,说明四种祛风湿类中成药各自样本三维荧光图谱之间具有良好的一致性;利用平均值法分别建立了四种祛风湿类中成药的三维荧光指纹图谱。第五章:清热类中成药的三维荧光图谱研究。对同属清热类的4种中成药的三维荧光图谱进行测定,采用聚类分析法和主成分分析法考察了不同厂家、同一厂家不同批次的清热类中成药的一致性,结果表明:在相关系数为0.992时,3个厂家生产的72个银翘解毒片样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.993时,同一厂家生产的49个四季三黄片样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.991时,同一厂家生产的48个清热通淋胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.976时,4个厂家生产的91个腹可安片样本的三维荧光图谱全部聚为一类,说明四种清热类中成药各自样本之间具有良好的一致性;利用平均值法分别建立了四种清热类中成药的三维荧光指纹图谱。
赵霞[4]（2020）在《硫黄及其制剂冰黄肤乐软膏的质量控制研究》文中研究说明目的:硫黄为自然元素类矿物硫族自然硫,采挖后,加热熔化,除去杂质,或用含硫矿物经加工制得。硫黄主产于山西、陕西、山东、河南、湖北、四川、广东等地,外用解毒杀虫疗疮,内服补火助阳通便。现代药理研究表明,硫黄具有缓泻、溶解角质、抗炎、抗菌、杀虫、镇咳、祛痰等作用。目前市场上硫黄来源混乱,除《中华人民共和国药典》（2015年版,以下简称《中国药典》）规定基源的硫黄外,还有利用煤、天然气等进行工业回收所制得的硫黄。此外,产地和加工方式的不同,导致硫黄质量参差不齐,其所含无机元素种类和含量不同,增加了硫黄及其制剂在生产应用时的不可控性。再者,硫黄含少许砷、砷盐等有害物质,长期使用可导致慢性中毒。冰黄肤乐软膏常用于治疗神经性皮炎、湿疹、银屑病等皮肤性炎症,组方中含有硫黄,且占比较大。《中国药典》硫黄项下仅规定了性状、鉴别、硫含量测定项目;冰黄肤乐软膏项下关于硫黄仅规定了鉴别项目。因此为全面了解和综合评价硫黄及其含硫制剂冰黄肤乐软膏,保证产品的质量可控和安全用药,本课题拟利用XRD衍射指纹图谱分析和硫黄无机元素含量测定结合指纹图谱分析建立硫黄的质量评价方法。拟通过HPLC法测定冰黄肤乐软膏中硫黄含量、ICP-MS法测定无机元素含量为完善冰黄肤乐软膏的质量标准提供参考。方法:1.硫黄定性研究:以性状鉴别、理化鉴别、显微鉴别和X射线衍射法（X-ray Diffraction,XRD）物相检索,对硫黄进行鉴别。采用XRD指纹图谱结合相似度评价分析方法,进行硫黄一致性评价。2.硫黄化学成分含量测定:采用中和滴定法和高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）测定硫黄中主成分硫的含量,采用电感耦合等离子体-质谱法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS）测定无机元素的含量。根据含量测定结果采用聚类分析、主成分分析和相似度评价分析方法对硫黄进行综合质量评价。3.冰黄肤乐软膏定性鉴别:采用薄层色谱法（Thin Layer Chromatography,TLC）鉴定冰黄肤乐软膏中大黄、姜黄;采用气相色谱法（Gas Chromatography,GC）鉴定冰片、薄荷脑;采用燃烧法鉴定硫黄,评价不同厂家的硫黄质量。4.冰黄肤乐软膏含量测定:采用HPLC法测定冰黄肤乐软膏中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、硫黄5个化学成分的含量;采用ICP-MS测定冰黄肤乐软膏中24种无机元素的含量。结合相似度评价、主成分分析、聚类分析3种分析方法,从无机元素的层面建立冰黄肤乐软膏质量评价方法,完善冰黄肤乐软膏的质量标准,为其他含硫制剂质量标准的建立提供参考。5.安全性评价:采用Franz扩散仪进行体外透皮实验;采用ICP-MS法、氢化物发生原子荧光光谱法（Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry,HGAFS）、液相色谱-原子荧光光谱法（Liquid Chromatography-Atomic Fluorescence Spectrometry,LC-AFS）测定硫黄软膏及冰黄肤乐软膏样品和透皮接收液中的重金属元素及As（Ⅲ）、As（V）形态砷的含量,计算重金属透皮率,结合硫黄及含硫制剂中的重金属,对其进行安全性评价。结果:1.与理化鉴别和显微鉴别相比,性状鉴别不仅能够鉴别硫黄,还可以区分天然硫黄和人工硫黄。XRD指纹图谱物相检索结果显示硫黄的主要成分为硫,结构为S或S8。建立了 47批不同产地硫黄的XRD衍射指纹图谱,确定22个共有峰,以平均数指纹图谱为参照,通过夹角余弦法计算相似度对硫黄药材进行质量评价,结果显示65.96%的硫黄药材相似度均在0.990以上。2.硫黄化学成分测定,中和滴定法测定硫含量,结果显示47批硫黄的不合格率为40.4%。HPLC法测定硫含量,结果显示硫黄的不合格率为74.5%。HPLC法测定硫含量操作简便,精密度高,优于中和滴定法,因此推荐HPLC法测定硫含量。通过ICP-MS建立了硫黄中21种无机元素的含量测定方法,测定了 47批硫黄的21种无机元素的含量,进一步筛选出10种共有无机元素,采用相似度评价、主成分分析、聚类分析3种方法对47批硫黄进行综合质量评价,并建立了无机元素指纹图谱。结果显示P、As、Ca等元素含量均值高于100μg/g,Zn、Na等元素含量均高于10μg/g,其余元素含量低于10 μg/g,精密度、稳定性、重复性、加样回收率结果均符合《中国药典》规定,3种分析方法结果一致,可将硫黄分为天然硫黄和人工硫黄,部分样品交错可能是由于产地和加工方式不同。根据重金属含量测定结果,建议限量标准为:Cu 5 mg/kg、As 5 mg/kg、Cd 0.3 mg/kg、Hg 0.2 mg/kg、Pb 10 mg/kg。3.冰黄肤乐软膏定性结果显示:以燃烧法鉴别硫黄,28批样品中有20批（西藏产14批、自制6批）有SO2刺激性气味。采用GC鉴别冰片和薄荷脑成分,有20批（西藏产14批、自制6批）样品均在相同的保留时间出峰。以薄层色谱法鉴别大黄,28批样品中有20批（西藏产14批、自制6批）在相应的位置上有对应的斑点。以薄层色谱法鉴别姜黄,28批样品中有8批（西藏产2批、自制6批）在相应的位置上有对应的斑点。造成姜黄素未检出的原因可能是姜黄素不稳定,见光易分解,生产后放置时间长,不易检出,建议避光保存冰黄肤乐软膏,进行薄层色谱鉴别的冰黄肤乐软膏样品保存时间不宜过长,有待进一步研究。市面上各地生产的冰黄（磺）肤乐软膏较多,西藏厂家生产的软膏成分与《中国药典》规定的一致。4.通过HPLC法,建立了冰黄肤乐软膏中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、硫黄5个化学成分的含量测定方法,并测定了 23批冰黄肤乐软膏的5种化学成分的含量。结果显示有6批未检出大黄和硫黄成分,其余17批大黄酸含量在0.089-0.37 mg/g之间,大黄素含量在0.064-0.256 mg/g之间,大黄素甲醚含量在0.052-0.127 mg/g之间,大黄酚含量在0.167-0.409 mg/g之间,硫黄含量在17.11～21.03 mg/g之间,精密度、稳定性、重复性、加样回收实验结果均符合《中国药典》相关规定。5.通过ICP-MS法,建立了冰黄肤乐软膏及原药材中24种无机元素的含量测定方法,测定了 23批冰黄肤乐软膏的24种无机元素的含量,进一步筛选出21种共有无机元素,利用相似度评价、主成分分析和聚类分析方法对23批冰黄肤乐软膏进行质量评价,并建立了无机元素指纹图谱。结果显示K、P、Ca等元素含量均值均高于100 μg/g,Na、Mg、Fe含量均值均高于10 μg/g,其余元素含量均值均低于10 μg/g,该方法的精密度、稳定性、重复性、加样回收率均符合《中国药典》规定,3种分析方法结果一致,可区分不同厂家的冰黄肤乐软膏。通过统计学软件SPSS 25.0和Origin 8.5分析冰黄肤乐软膏无机元素与原药材之间的相关性,结果显示Mg、Al、Cr主要来源于黄芩,P、K、Cu、Cd、Pb主要来源于姜黄,Ca主要来源于大黄,As、Hg主要来源于硫黄,大黄素类成分总量逐步回归方程为Y=4.429Mg+83.777Ba-2.258,硫黄含量逐步回归方程为 Y=1 23.241 Mg+2442.877Sr+73511.616As-141.970。6.采用ICP-MS、LC-AFS检测透皮接收液及软膏中的重金属元素和无机砷,结果显示冰黄肤乐软膏和硫黄软膏的透皮接收液中全部未检测出重金属元素及无机砷,重金属元素及无机砷的透过率为0。因此硫黄软膏和冰黄肤乐软膏作为皮肤外用药,安全性较高。结论:本实验通过硫黄的性状鉴别、XRD衍射指纹图谱、主成分硫及无机元素含量测定等研究内容,建立硫黄的质量评价方法,制定重金属限量标准。通过冰黄肤乐软膏中无机元素指纹图谱、重金属体外透皮实验、硫黄的含量测定等研究内容,为提高冰黄肤乐软膏的质量标准提供参考。
王思映[5]（2020）在《HPLC-MS测定蒽醌类成分方法的建立及其在雄黄-大黄药动学研究中的应用》文中研究指明目的:雄黄是一种含砷矿物药,是我国常用的传统中药之一。尽管雄黄在胃肠道极难溶解,并且口服生物利用度极低,但是长期、过量和不规范使用雄黄或其复方制剂引起的药源性砷中毒事件却时有报道。中药配伍解毒增效理论是中成药解决有毒中药安全合理应用的重要方法。已有文献报道大黄可以降低雄黄中可溶性砷的含量,但二者配伍后在体内的药动学方面的研究鲜有报道。基于以上认识,本研究将从以下几个方面探讨雄黄-大黄配伍减毒增效机制:（1）运用原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrophotometry,AFS）检测不同雄黄-大黄配伍比例对雄黄可溶性砷含量的影响,并且确定雄黄-大黄配伍的最佳减毒比例;（2）建立AFS分析方法探究雄黄-大黄配伍对雄黄中砷体内过程的影响;（3）建立高效液相色谱-质谱联用法（High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS）研究雄黄-大黄配伍对蒽醌类成分体内过程的影响。为雄黄和大黄的配伍减毒增效机制和临床应用研究提供实验基础和新的研究思路。方法:1、运用AFS分析方法测定经人工胃液处理不同配伍比例雄黄-大黄中可溶性砷的含量,还考察了超声提取时间、人工胃液体积对可溶性砷的影响。2、建立AFS分析方法测定血中砷的浓度,并用于雄黄组和雄黄-大黄组血中砷的药动学研究,绘制血砷浓度-时间曲线图,并比较药动学参数的差异。3、建立HPLC-MS分析方法检测血浆中蒽醌类成分的浓度,并用于大黄组和雄黄-大黄组血浆中蒽醌类成分的药动学研究,绘制血药浓度-时间曲线图,并比较药动学参数的差异。实验数据以平均值±标准差表示（`x±s）,使用SPSS 19.0统计学软件进行数据处理,采用独立样本t检验法（one-sample t-test）进行组间差异的显着性检验,以P<0.05为差异具有统计学意义。结果:1、当超声时间为1.5 h,人工胃液体积为8 mL时,雄黄组中可溶性砷的含量最高,因此选择该条件为最优实验条件。随着大黄配伍比例的增加,雄黄中可溶性砷的含量逐渐减少,当雄黄与大黄配伍比例为1:4时,雄黄中可溶性砷的含量最低。2、建立的AFS分析方法可用于血液中砷的含量测定,符合生物样品分析要求。雄黄组和雄黄-大黄组中血砷均出现双峰现象,并且两组的第二峰值都比第一峰值低。与雄黄组相比,雄黄-大黄组中血砷的第一次达峰浓度(Cmax)明显增大（P<0.05）,第二次达峰时间(Tmax)明显提前（P<0.05）,说明大黄加快了砷在体内的吸收;雄黄-大黄组中血砷的第一次半衰期(t1/2)与雄黄组相比显着减小（P<0.05）,说明大黄加快了砷在体内的代谢。3、建立了HPLC-MS分析方法测定血浆中大黄蒽醌类成分方法学考察结果表明,大黄蒽醌类成分在考察浓度范围内（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的线性范围分别为0.0460-4.60μg/mL、0.610-61.0μg/mL、0.00130-0.130μg/mL和0.980-98.0μg/mL）线性关系良好（R2>0.99）,该方法的专属性、精密度、准确度、提取回收率、基质效应和稳定性均良好,符合生物样品分析要求,适用于大黄蒽醌类成分在大鼠体内的药动学研究。大黄组和雄黄-大黄组大鼠体内均只检测出芦荟大黄素、大黄酸和大黄素,除芦荟大黄素外均呈现出双峰现象。无论是大黄组还是雄黄-大黄组,大黄酸的药物浓度-时间曲线下面积(AUC0-t)和Cmax都比芦荟大黄素和大黄素高出许多倍。雄黄-大黄组大鼠体内蒽醌类成分的AUC0-t和Cmax比大黄组更大（P<0.05）,而Tmax和t1/2却显着缩短（P<0.05）,说明雄黄加快了大黄蒽醌类成分在体内的吸收和代谢。结论:1、建立的AFS分析方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可用于药材和血液中砷的含量测定。2、建立的HPLC-MS分析方法选择性好、精密度高、灵敏度高、重现性好,可用于血浆中蒽醌类成分的含量测定。3、大黄可以显着减少雄黄中可溶性砷的溶出,加快大鼠体内雄黄中砷的吸收和代谢,从而减弱雄黄的毒性。雄黄可以增加芦荟大黄素、大黄酸和大黄素的血药浓度,加快蒽醌类成分在体内的吸收。
苏瑞[6]（2019）在《疏风清热胶囊质量标准提高研究》文中提出目的:本实验对中药复方制剂疏风清热胶囊进行质量标准提高研究。对原制剂标准项下僵蚕药味的显微鉴别及薄荷、玄参药味的薄层鉴别方法进行优化,建立该制剂特征图谱,采用一测多评法测定5种蒽醌类成分含量,并进行制剂通则检查,为疏风清热胶囊建立更准确完善的质量标准提供参考。方法:选择疏风清热胶囊样品中专属性强、镜检率高的显微特征对僵蚕药味进行鉴别。在原标准基础上,优化玄参、薄荷药味鉴别方法中的提取、展开及检视方法,并记录薄层色谱图。采用高效液相色谱法以梯度洗脱形式建立疏风清热胶囊特征图谱。通过与对照品、阴性样品图谱比较,对特征峰进行药材归属和成分指认。以相对保留时间为参数,确定特征峰位置。采用一测多评法,以大黄素为内参物,建立与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子,并进行耐用性考察。比较相对保留值法和对照提取物法对色谱峰进行定位的准确性。对该方法计算值与外标法测定值进行比较,以验证一测多评法的合理性和可行性。按药典四部通则中胶囊剂项下项目对疏风清热胶囊进行检查,对所采用的微生物检测方法进行验证,保证测定方法准确反映制剂微生物污染情况。结果:所选僵蚕显微特征在显微镜下可准确分辨,镜检率高。玄参和薄荷的薄层鉴别色谱图中样品斑点和对照品斑点一致,阴性对照无干扰。所建立的HPLC特征图谱方法,各色谱峰之间分离度均大于1.5,相对保留时间和相对峰面积的精密度、重复性和稳定性试验结果RSD值均小于2.0%。选择峰面积大于5000且重复性好的9个色谱峰作为特征峰,通过与对照品及阴性对照的色谱图比对,确认了各特征峰归属及成分,其中2号峰成分为哈巴俄苷,保留时间适中,确定其为参照峰对其他成分进行定位。以大黄素为内参物建立了与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子,并考察其耐用性,将不同影响因素所测结果取平均值,最终确定大黄素与各成分的相对校正因子分别为0.67、1.05、0.67、0.69。以大黄对照药材作为随性对照对色谱峰进行定位,其色谱峰与对照品色谱峰完全吻合。比较10批样品中各成分外标法的测定值与一测多评法计算值,两种方法所测各成分结果的相对偏差均小于5.0%。对10批样品进行水分、装量差异、崩解时限测定,样品含水量范围为4.45%～5.03%。样品的标示装量为0.35 g,根据所测装量计算装量差异,范围为-1.14%～2.4%。崩解时间均在18分钟内。微生物检查中对菌落计数方法验证,各试验菌比值范围为0.83～0.91,控制菌检查方法验证中试验组、阳性对照组均有细菌生长,阴性对照组均无细菌生长。结论:显微鉴别中显微特征专属性强;薄层色谱方法能准确鉴别药味。特征图谱中特征峰归属于制剂中大黄、玄参、姜黄3种药味,能较为全面的反映制剂的整体特征。一测多评法同时测定5种成分含量,可高效、准确的对样品有效成分进行控制。常规项目检查,水分含量均低于9%,装量差异在±10%之内,样品崩解时间在30分钟内,均符合药典中胶囊剂项下规定。对平皿法进行方法验证,菌落计数方法所测得试验菌比值均在0.5～2范围内,控制菌检查方法也表明方法可行,因此该方法可用于疏风清热胶囊微生物限度检查。所拟定的质量标准草案能更准确的控制疏风清热胶囊药品质量。
袁航,谢寒冰,陈安珍,王海英[7]（2019）在《清火片标准中检测方法的提高与修订研究》文中提出目的:提高清火片的质量标准。方法:采用薄层色谱法,以靛玉红、大黄对照药材和大黄酸、薄荷脑及土大黄苷作为指标进行相关药味的定性鉴别及伪品大黄的检查;采用高效液相色谱法,以大黄素和大黄酚为指标成分进行大黄中总蒽醌和结合蒽醌的定量检测。结果:薄层色谱方法斑点清晰,分离度良好;大黄素和大黄酚分别在1.674～41.849μg·mL-1、2.594～64.860μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系;游离大黄素、游离大黄酚、总大黄素和总大黄酚的平均加样回收率（n=6）分别为101.55%、102.59%、102.13%、101.91%。总蒽醌含量为0.383～1.115 mg·片-1,结合蒽醌含量为0.063～0.514 mg·片-1。结论:本实验所建立的定性定量方法快速准确、重现性良好,为完善清火片的质量标准提供了依据。
杨智慧,程诚,姚青[8]（2017）在《高效液相色谱法测定金振口服液中6种成分含量》文中进行了进一步梳理目的建立测定金振口服液中黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、甘草酸、大黄素和大黄酚6种成分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,波长切换时间序列采样（黄芩苷015.0 min、280 nm,芦荟大黄素、大黄酸15.035.0 min、254 nm,甘草酸35.039.8 min、237 nm,大黄素、大黄酚39.850.0 min、254 nm）。结果黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、甘草酸、大黄素和大黄酚进样量分别在0.043 22.162 5μg,0.012 80.638 0μg,0.018 50.926 0μg,0.035 81.792 5μg,0.049 82.488 0μg,0.052 92.643 5μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.84%,99.49%,99.89%,100.31%,99.55%,99.54%,RSD分别为1.10%,1.03%,1.49%,1.23%,0.98%,1.19%（n=9）。结论该方法简单快捷,准确可靠,可用于金振口服液的质量控制。
王俊丽,李加恒,胡中慧,张雅滨,王小晶,丁宏伟,陈璇翾[9]（2017）在《HPLC法测定润通茶中大黄素和大黄酚的含量》文中指出目的:建立润通茶中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱（HPLC）法测定润通茶中大黄素和大黄酚的含量,色谱柱为InertSustain C18（150 mm×4.6mm,内径5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（70∶30）,检测波长:254nm,流速:1 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:各组分的分离度和线性关系良好,大黄素、大黄酚质量浓度线性范围分别为1.2124.11μg/ml（r=0.9999894）、4.8101.3μg/ml（r=0.9999522）,平均加样回收率分别为98.42%（RSD=0.86%,n=9）、98.63%（RSD=0.70%,n=9）。结论:HPLC法快速、准确、重复性好,可用于润通茶的质量控制。
朱亚楠[10]（2016）在《痤疮消方LC-MS成分表征及凝胶剂适用性研究》文中认为痤疮消方系江苏省中西医结合医院皮肤科治疗痤疮的临床经验方,已有10余年的使用史,主要由大黄、栀子、蒲公英等5味药组成,具有清热解毒,化湿消肿,祛瘀散结之功效。临床上用“痤疮消”药液倒膜外用,对痤疮的炎症性皮疹如丘疹、脓疱等均有显着的疗效,但其使用及携带不便,制约了将其服务于更多的患者。本文在对痤疮消方化学成分表征的基础上对处方提取工艺、凝胶成型工艺及质量评价进行了研究,具体如下:1、文献研究本课题对痤疮的研究进展进行了深入剖析;对处方各味药中有效成分的理化性质、药理药效等方面的基础研究内容进行了归纳、总结;对中药复方物质基础研究和凝胶剂研究进展进行了综合分析。2、痤疮消方的UPLC-Q/TOF-MS化学成分分析本研究运用UPLC-Q/TOF-MS联用技术,根据色谱峰在质谱中的精确分子量、碎片信息、质谱裂解规律,结合标准品信息和参考文献,对痤疮消方及方中诸药的化学成分进行了分析,结果共鉴定了 59个化合物,其中30个来源于大黄,14个来源于栀子,7个来源于马齿苋,5个来源于蒲公英,3个来源于薄荷。通过比对痤疮消方洗剂透皮液与痤疮消方化学成分,发现透过皮肤的化合物共有21个,其中11个来源于大黄,多为蒽醌类化合物,7个来源于栀子,多为环烯醚萜苷类化合物,2个来源于薄荷,为黄酮类化合物橙皮苷、蒙花苷,1个来源于蒲公英,为苯丙酸类化合物咖啡酸。透皮化合物的鉴定为制剂的工艺研究及质量评价奠定了基础。3、提取工艺研究本研究根据痤疮消方透皮液UPLC-Q/TOF-MS分析结果,结合方中诸药活性成分的理化性质,将处方药物分为两部分分别提取。薄荷采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,该实验以挥发油提取量为评价指标,正交实验法优选薄荷油提取工艺为加10倍量水,浸泡60min,水蒸气蒸馏5小时。薄荷药渣与大黄、栀子、马齿苋、蒲公英采用乙醇提取,以大黄游离总蒽醌、栀子苷、咖啡酸含量的综合评分为指标,均匀设计实验法优选出最佳提取工艺为加入12倍量80%乙醇,提取3次,每次1小时。减压回收乙醇,与薄荷提取挥发油后的水液合并,减压浓缩、干燥,得痤疮消方提取物。4、提取物的理化性质研究中药复方提取物的理化性质对于药物的透皮性能有很大影响。本文以沉淀法和指标成分溶解量法研究痤疮消方提取物的平衡溶解度,以表观油水分配系数表征提取物的透皮性能。考察提取物的溶解度时,分别测定提取物整体的溶解度和栀子苷、大黄酸、大黄酚三个指标成分在不同溶剂和不同pH缓冲液中的溶解度,并测得三者在不同PBS缓冲体系中的油水分配系数,结果显示pH对于溶解度和油水分配系数有较大影响。5、痤疮消凝胶的制备工艺研究本研究首先以凝胶均匀性、涂展性、粘度、成膜性及稳定性为指标,采用单因素实验方法优选出凝胶基质为卡波姆。然后优选了基质溶胀方法、pH调节剂的选择、pH调节剂的加入顺序、保湿剂的选择等。在确定凝胶基质基本组成后,本研究运用均匀设计实验,以栀子苷、大黄酸和大黄酚的累积渗透药量Q及外观性状等理化性质的综合评分为评价指标,对卡波姆940用量、三乙醇胺量、甘油用量和载药量进行优化。综合分析实验结果及制备简便、制剂成本等影响因素后,确定痤疮消凝胶最佳处方为卡波姆940 1.05%,三乙醇胺1.5%,甘油25%,载药量为4.5%。透皮给药制剂大多要加入透皮吸收促进剂,本文从处方整体的透皮吸收速率出发,运用主成分分析法,以凝胶指纹图谱峰面积为评价对象,优选凝胶的透皮吸收促进剂,单因素实验结果显示,累积渗透药量Q最大的促进剂为2.5%氮酮和2.5%丙二醇组成的二元促进剂。6、初步质量评价研究（1）定量研究:本研究选择方中主要药味大黄、栀子中主要活性成分游离蒽醌和栀子苷为质量控制指标,建立了高效液相含量测定方法,方法学考察表明所建立的方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重现性均较好。采用建立的方法对三批样品进行了含量测定,并规定了最低限量。（2）定性研究:本研究建立了处方中大黄、栀子、薄荷、马齿苋、蒲公英的薄层鉴别方法,专属性强,重现性好,为痤疮消凝胶的定性鉴别提供了依据。所建立的质量评价方法能较好地控制该产品的质量。总之,本研究通过UPLC-Q/TOF-MS化学成分分析,初步确定了痤疮消方透皮药效物质基础,在此基础上进行了制备工艺及质量评价研究,为将该方开发成工艺可行、质量可控、携带便利的现代中药制剂提供了实验依据。
二、高效液相色谱法测定解毒固本颗粒中大黄素和大黄酚含量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法测定解毒固本颗粒中大黄素和大黄酚含量（论文提纲范文）
（1）金酸萍颗粒质量标准研究（论文提纲范文）
| 缩略词 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一部分 JSP薄层鉴别方法研究 |
| 1 仪器、试药及材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药与试剂 |
| 1.3 实验材料 |
| 2 实验方法与结果 |
| 2.1 北刘寄奴的薄层色谱鉴别研究 |
| 2.2 酸模的薄层色谱鉴别研究 |
| 2.3 萍的薄层色谱鉴别研究 |
| 3 小结与讨论 |
| 3.1 北刘寄奴的鉴别 |
| 3.2 酸模的鉴别研究 |
| 3.3 萍的鉴别研究 |
| 第二部分 JSP中主要成分的含量测定 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂和药品 |
| 1.3 实验材料 |
| 2 JSP中木犀草素的含量测定 |
| 2.1 溶液的制备 |
| 2.2 色谱条件 |
| 2.3 供试品溶液制备方法考察 |
| 2.4 方法学考察 |
| 2.5 10 个批次样品含量测定 |
| 2.6 含量限度 |
| 3 JSP中总蒽醌的含量测定 |
| 3.1 溶液的制备 |
| 3.2 色谱条件 |
| 3.3 供试品溶液制备方法考察 |
| 3.4 方法学考察 |
| 3.5 样品含量测定 |
| 3.6 含量限度 |
| 4 讨论 |
| 第三部分 金酸萍颗粒质量标准草案 |
| 1 金酸萍颗粒质量标准起草说明 |
| 2 金酸苹颗粒质量标准草案 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 文献综述 金酸萍颗粒及中成药质量标准现状的分析 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（2）11种中成药的三维荧光指纹图谱的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 绪论 |
| 1 荧光光谱法实验条件的考察 |
| 1.1 实验部分 |
| 1.1.1 仪器、试剂及药品 |
| 1.1.2 实验方法 |
| 1.2 结果与讨论 |
| 1.2.1 仪器条件考察 |
| 1.2.2 药物提取条件考察 |
| 1.2.3 方法学考察 |
| 1.3 小结 |
| 2 四种舒肝利胆类中成药的三维荧光指纹图谱研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 舒肝利胆类药品来源 |
| 2.1.3 实验方法 |
| 2.2 不同浓度舒肝利胆类中成药的三维荧光图谱对比 |
| 2.2.1 消炎利胆片 |
| 2.2.2 护肝片 |
| 2.2.3 利胆排石片 |
| 2.2.4 金胆片 |
| 2.3 舒肝利胆类中成药的三维荧光图谱一致性考察 |
| 2.3.1 消炎利胆片的三维荧光图谱一致性考察 |
| 2.3.2 护肝片的三维荧光图谱一致性考察 |
| 2.3.3 利胆排石片的三维荧光图谱一致性考察 |
| 2.3.4 金胆片的三维荧光图谱一致性考察 |
| 2.4 舒肝利胆类中成药的三维荧光指纹图谱的建立 |
| 2.5 舒肝利胆类中成药三维荧光指纹图谱中的荧光峰鉴别 |
| 2.5.1 消炎利胆片 |
| 2.5.2 护肝片 |
| 2.5.3 利胆排石片 |
| 2.5.4 金胆片 |
| 2.6 小结 |
| 3 四种清热解毒类中成药的三维荧光指纹图谱研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 清热解毒类药品来源 |
| 3.1.3 实验方法 |
| 3.2 不同浓度清热解毒类中成药的三维荧光图谱对比 |
| 3.2.1 金莲花胶囊 |
| 3.2.2 清火片 |
| 3.2.3 清热散结胶囊 |
| 3.2.4 复方穿心莲片 |
| 3.3 清热解毒类中成药的三维荧光图谱一致性考察 |
| 3.3.1 金莲花胶囊的三维荧光图谱一致性考察 |
| 3.3.2 清火片的三维荧光图谱一致性考察 |
| 3.3.3 清热散结胶囊的三维荧光图谱一致性考察 |
| 3.3.4 复方穿心莲片的三维荧光图谱一致性考察 |
| 3.4 清热解毒类中成药的三维荧光指纹图谱 |
| 3.5 中成药三维荧光指纹图谱中的荧光峰鉴别 |
| 3.5.1 清火片 |
| 3.5.2 清热散结胶囊 |
| 3.6 小结 |
| 4 三种止咳平喘类中成药的三维荧光指纹图谱研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 止咳平喘类药品来源 |
| 4.1.3 实验方法 |
| 4.2 不同浓度止咳平喘类中成药的三维荧光图谱对比 |
| 4.2.1 复方桔梗止咳片 |
| 4.2.2 咳特灵胶囊 |
| 4.2.3 清肺抑火片 |
| 4.3 止咳平喘类中成药的三维荧光图谱一致性考察 |
| 4.3.1 复方桔梗止咳片的三维荧光图谱一致性考察 |
| 4.3.2 咳特灵胶囊的三维荧光图谱一致性考察 |
| 4.3.3 清肺抑火片的三维荧光图谱一致性考察 |
| 4.4 止咳平喘类中成药的三维荧光指纹图谱 |
| 4.5 止咳平喘类中成药三维荧光指纹图谱中的荧光峰鉴别 |
| 4.5.1 复方桔梗止咳片 |
| 4.5.2 清肺抑火片 |
| 4.6 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间科研成果 |
（3）三维荧光图谱在几种中成药鉴别中的应用（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 三维荧光技术在中药方面的应用 |
| 1.2 三维荧光技术在其他领域的应用 |
| 1.3 实验用12种药品介绍 |
| 1.4 实验所选中成药的研究现状 |
| 1.5 论文的研究目的及意义 |
| 第二章 最佳实验条件的选择 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 实验方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 甲醇含量对样品荧光图谱的影响 |
| 2.2.2 荧光光谱仪器条件的选择 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 四种健脾和胃类药荧光光谱研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 样品来源 |
| 3.1.2 数据处理 |
| 3.1.3 实验方法 |
| 3.2 枫蓼肠胃康片荧光光谱研究 |
| 3.2.1 实验条件考察 |
| 3.2.2 数据处理 |
| 3.2.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 3.3 胃炎康胶囊荧光光谱研究 |
| 3.3.1 实验条件考察 |
| 3.3.2 数据处理 |
| 3.3.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 3.4 舒肝解郁胶囊荧光光谱研究 |
| 3.4.1 实验条件考察 |
| 3.4.2 数据处理 |
| 3.4.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 3.5 芪枣颗粒荧光光谱研究 |
| 3.5.1 实验条件考察 |
| 3.5.2 数据处理 |
| 3.5.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 四种祛风湿类药荧光光谱研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 样品来源 |
| 4.2 复方风湿宁片荧光光谱研究 |
| 4.2.1 实验条件考察 |
| 4.2.2 数据处理 |
| 4.2.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 4.3 骨力胶囊荧光光谱研究 |
| 4.3.1 骨力胶囊实验条件考察 |
| 4.3.2 数据处理 |
| 4.3.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 4.4 玄七通痹胶囊荧光光谱研究 |
| 4.4.1 玄七通痹胶囊实验条件考察 |
| 4.4.2 数据处理 |
| 4.4.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 4.5 天麻胶囊荧光光谱研究 |
| 4.5.1 天麻胶囊实验条件考察 |
| 4.5.2 数据处理 |
| 4.5.3 平均值建立三维荧光指纹图谱 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 四种清热类药的荧光光谱研究 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 样品来源 |
| 5.2 银翘解毒片荧光光谱研究 |
| 5.2.1 实验条件考察 |
| 5.2.2 数据处理 |
| 5.2.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 5.3 四季三黄片荧光光谱研究 |
| 5.3.1 四季三黄片实验条件考察 |
| 5.3.2 数据处理 |
| 5.3.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 5.4 清热通淋胶囊荧光光谱研究 |
| 5.4.1 清热通淋胶囊实验条件考察 |
| 5.4.2 数据处理 |
| 5.4.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 5.5 腹可安片荧光光谱研究 |
| 5.5.1 腹可安片实验条件考察 |
| 5.5.2 数据处理 |
| 5.5.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 5.6 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间科研成果 |
（4）硫黄及其制剂冰黄肤乐软膏的质量控制研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词表 |
| 文献综述 |
| 1 硫黄的来源考察与文献记载 |
| 2 硫黄的药理作用 |
| 3 国内外硫黄质量控制研究进展 |
| 4 矿物药研究方法概述 |
| 5 小结 |
| 参考文献 |
| 前言 |
| 技术路线 |
| 第一章 硫黄药材定性研究 |
| 第一节 硫黄性状鉴别和燃烧法化学鉴别 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第二节 硫黄显微鉴别 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第三节 硫黄XRD衍射指纹图谱 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第二章 硫黄的无机元素分析 |
| 第一节 主成分硫含量测定 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第二节 硫黄无机元素全扫半定量分析 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第三节 硫黄中21种无机元素指纹图谱及重金属限量标准的建立 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第三章 硫黄炮制工艺对硫黄质量的影响研究 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第四章 冰黄肤乐软膏主要成分定性鉴别 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第五章 冰黄肤乐软膏中成分含量测定 |
| 第一节 HPLC法测定冰黄肤乐软膏中大黄和硫黄化学成分 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第二节 冰黄肤乐软膏中24种无机元素含量测定及重金属限量标准的建立 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第六章 冰黄肤乐软膏及硫黄软膏重金属元素体外透皮实验研究 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 全文总结 |
| 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（5）HPLC-MS测定蒽醌类成分方法的建立及其在雄黄-大黄药动学研究中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略词表 |
| 1 前言 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 主要试剂与仪器 |
| 2.1.1 主要试剂 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.2 实验动物饲养 |
| 2.3 AFS测定雄黄和大黄不同配伍比例中可溶性砷的含量 |
| 2.3.1 药品配制 |
| 2.3.2 可溶性砷含量的测定 |
| 2.4 AFS测定血中砷含量方法的建立及其在雄黄和雄黄-大黄药动学研究中的应用 |
| 2.4.1 大黄水煎液的制备 |
| 2.4.2 血液样品预处理步骤 |
| 2.4.3 方法学验证 |
| 2.4.5 动物给药及处置 |
| 2.4.6 大鼠血液样品测定 |
| 2.5 HPLC-MS测定血浆中蒽醌类成分方法的建立及其在大黄和雄黄-大黄药动学研究中的应用 |
| 2.5.1 药品配制 |
| 2.5.2 血浆样品预处理步骤 |
| 2.5.3 HPLC-MS检测条件 |
| 2.5.4 方法学验证 |
| 2.5.5 动物给药及处置 |
| 2.5.6 大鼠血浆样品中大黄蒽醌类成分的测定 |
| 2.6 统计分析 |
| 3 结果 |
| 3.1 AFS测定雄黄-大黄不同配伍比例中可溶性砷的含量 |
| 3.2 AFS测定血中砷含量方法的建立及其在雄黄和雄黄-大黄药动学研究中的应用 |
| 3.2.1 方法学考察结果 |
| 3.2.2 大鼠灌胃雄黄、雄黄-大黄混合液后血中砷的药动学行为比较结果 |
| 3.3 HPLC-MS测定血浆中蒽醌类成分方法的建立及其在大黄和雄黄-大黄药动学研究中的应用 |
| 3.3.1 方法学考察结果 |
| 3.3.2 大鼠灌胃大黄、雄黄-大黄混合液后大黄蒽醌类成分的药动学研究结果 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 本研究创新性的自我评价 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 实践报告 免疫规划所实习工作实践总结 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（6）疏风清热胶囊质量标准提高研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 疏风清热胶囊显微和薄层鉴别 |
| 1.实验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 显微鉴别 |
| 2.2 玄参的薄层鉴别 |
| 2.3 薄荷的薄层鉴别 |
| 3.实验结果 |
| 4.讨论 |
| 第二章 疏风清热胶囊HPLC特征图谱 |
| 1.实验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液制备 |
| 2.3 方法学验证 |
| 3.实验结果 |
| 3.1 特征图谱建立 |
| 4.讨论 |
| 第三章 疏风清热胶囊含量测定 |
| 1.实验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液制备 |
| 2.3 方法学验证 |
| 3.实验结果 |
| 3.1 相对校正因子确定 |
| 3.2 色谱峰定位 |
| 3.3 一测多评法和外标法测定结果比较 |
| 4.讨论 |
| 第四章 疏风清热胶囊制剂通则检查 |
| 1.实验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 常规项目检查 |
| 2.2 微生物限度检查 |
| 3.实验结果 |
| 3.1 常规项目检查 |
| 3.2 微生物限度检查 |
| 4.讨论 |
| 第五章 疏风清热胶囊质量标准修订草案 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（7）清火片标准中检测方法的提高与修订研究（论文提纲范文）
| 1 仪器与试剂 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 薄层鉴别 |
| 2.1.1 大青叶的薄层色谱鉴别[2-4] |
| 2.1.2 大黄的薄层色谱鉴别[2] |
| 2.1.3 薄荷脑的薄层色谱鉴别[5] |
| 2.2 伪品大黄的薄层色谱检查[6] |
| 2.3 大黄中大黄素和大黄酚的含量测定[7～10] |
| 2.3.1 色谱条件与系统适用性试验 |
| 2.3.2 溶液的制备 |
| 2.3.2.1 对照品溶液 |
| 2.3.2.2 供试品溶液 |
| 2.3.2.3 空白阴性样品溶液 |
| 2.3.3 标准曲线及线性范围 |
| 2.3.4 精密度试验 |
| 2.3.5 稳定性试验 |
| 2.3.6 重复性实验 |
| 2.3.7 回收率试验 |
| 2.3.8 样品含量测定 |
| 3 讨论 |
| 3.1 大青叶薄层色谱考察 |
| 3.2 大黄薄层色谱考察 |
| 3.3 展开剂考察 |
| 3.4 小结 |
（8）高效液相色谱法测定金振口服液中6种成分含量（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液制备 |
| 2.3 方法学考察 |
| 2.4 样品含量测定 |
| 3 讨论 |
| 3.1 提取条件选择 |
| 3.2 流动相选择 |
| 3.3 检测波长选择 |
（9）HPLC法测定润通茶中大黄素和大黄酚的含量（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.1.1 |
| 1.1.2 |
| 1.1.3 |
| 1.1.4 |
| 1.2 试药: |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件: |
| 2.2 溶液的配制 |
| 2.2.1 对照品溶液: |
| 2.2.2 供试品溶液: |
| 2.2.3 阴性样品溶液: |
| 2.3 专属性试验: |
| 2.4 线性关系 |
| 2.4.1 |
| 2.4.2 |
| 2.5 精密度试验: |
| 2.6 重复性试验: |
| 2.7 加样回收率试验: |
| 2.8稳定性试验 |
| 2.9 3批样品含量测定: |
| 3 讨论 |
| 3.1 波长的选择: |
| 3.2 流动相的选择: |
| 3.3 样品处理方法: |
（10）痤疮消方LC-MS成分表征及凝胶剂适用性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1 痤疮的研究进展 |
| 1.1 痤疮概述 |
| 1.2 痤疮的病因和临床治疗 |
| 2 痤疮消方处方组成及方解 |
| 3 处方药材研究进展 |
| 3.1 大黄 |
| 3.2 栀子 |
| 3.3 马齿苋 |
| 3.4 薄荷 |
| 3.5 蒲公英 |
| 4 中药复方物质基础研究概况 |
| 5 凝胶剂的研究进展 |
| 5.1 概述 |
| 5.2 常用基质 |
| 5.3 常用溶剂 |
| 5.4 常用pH调节剂 |
| 5.5 常用渗透促进剂 |
| 5.6 其他 |
| 参考文献 |
| 第二章 痤疮消方UPLC-Q/TOF-MS化学成分分析 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 方法 |
| 2.1 样品的制备 |
| 2.2 超高效液相色谱条件 |
| 2.3 质谱条件 |
| 3 结果 |
| 3.1 色谱峰的归属分析 |
| 3.2 色谱峰的鉴定 |
| 3.3 痤疮消方洗剂透皮液UPLC-Q/TOF-MS分析 |
| 4 小结与讨论 |
| 参考文献 |
| 第三章 提取工艺研究 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 提取工艺研究 |
| 2.1 提取工艺路线设计理论依据 |
| 2.2 提取工艺路线设计图 |
| 2.3 挥发油提取工艺研究 |
| 2.4 大黄、栀子、马齿苋、蒲公英醇提工艺研究 |
| 3 小结与讨论 |
| 参考文献 |
| 第四章 提取物的理化性质研究 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 含量测定方法的建立 |
| 2.1 栀子苷含量测定 |
| 2.2 大黄酸、大黄酚含量测定 |
| 3 提取物溶解性能考察 |
| 3.1 沉淀法 |
| 3.2 指标成分溶解量法 |
| 4 表观油水分配系数的测定 |
| 5 小结与讨论 |
| 参考文献 |
| 第五章 痤疮消凝胶的制备工艺研究 |
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 1.3 动物 |
| 2 单因素实验考察凝胶基质组成 |
| 2.1 提取物溶剂系统的选择 |
| 2.2 凝胶基质的选择 |
| 2.3 基质溶胀方法的选择 |
| 2.4 pH调节剂的选择 |
| 2.5 pH调节剂的加入顺序 |
| 2.6 保湿剂的选择 |
| 3 均匀设计法优选痤疮消凝胶处方 |
| 3.1 凝胶剂的处方组成和制备工艺 |
| 3.2 体外透皮实验 |
| 3.3 体外透皮实验含量测定方法建立 |
| 3.4 均匀设计实验优选处方 |
| 4 主成分分析法优选透皮吸收促进剂 |
| 4.1 含有透皮吸收促进剂的痤疮消凝胶的制备 |
| 4.2 体外透皮实验 |
| 4.3 指纹图谱研究 |
| 4.4 主成分分析研究 |
| 5 痤疮消凝胶的制备 |
| 5.1 处方组成 |
| 5.2 制备方法 |
| 5.3 工艺流程图 |
| 5.4 包装材料的选择 |
| 6 小结与讨论 |
| 6.1 单因素实验确定凝胶基质的基本组成 |
| 6.2 均匀设计法优选痤疮消凝胶处方 |
| 6.3 主成分分析法优选透皮吸收促进剂 |
| 参考文献 |
| 第六章 初步质量评价研究 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 定性鉴别 |
| 2.1 大黄的薄层鉴别 |
| 2.2 栀子的薄层鉴别 |
| 2.3 薄荷的薄层鉴别 |
| 2.4 马齿苋的薄层鉴别 |
| 2.5 蒲公英的薄层鉴别 |
| 3 含量测定 |
| 3.1 色谱条件 |
| 3.2 对照品溶液的制备 |
| 3.3 阴性溶液的制备 |
| 3.4 供试品溶液的制备 |
| 3.5 系统适应性实验 |
| 3.6 方法学考察 |
| 3.7 含量测定 |
| 4 小结与讨论 |
| 参考文献 |
| 第七章 全文总结、创新与展望 |
| 1 全文总结 |
| 2 特色与创新 |
| 3 不足与展望 |
| 硕士学位期间所取得的学术成果 |
| 致谢 |
四、高效液相色谱法测定解毒固本颗粒中大黄素和大黄酚含量（论文参考文献）
- [1]金酸萍颗粒质量标准研究[D]. 杜继权. 湖北科技学院, 2021(07)
- [2]11种中成药的三维荧光指纹图谱的研究[D]. 朱丹丹. 河北师范大学, 2021(09)
- [3]三维荧光图谱在几种中成药鉴别中的应用[D]. 乔淞汾. 河北师范大学, 2020(07)
- [4]硫黄及其制剂冰黄肤乐软膏的质量控制研究[D]. 赵霞. 北京中医药大学, 2020(04)
- [5]HPLC-MS测定蒽醌类成分方法的建立及其在雄黄-大黄药动学研究中的应用[D]. 王思映. 中国医科大学, 2020(01)
- [6]疏风清热胶囊质量标准提高研究[D]. 苏瑞. 山西中医药大学, 2019(01)
- [7]清火片标准中检测方法的提高与修订研究[J]. 袁航,谢寒冰,陈安珍,王海英. 中国药品标准, 2019(01)
- [8]高效液相色谱法测定金振口服液中6种成分含量[J]. 杨智慧,程诚,姚青. 中国药业, 2017(23)
- [9]HPLC法测定润通茶中大黄素和大黄酚的含量[J]. 王俊丽,李加恒,胡中慧,张雅滨,王小晶,丁宏伟,陈璇翾. 西北国防医学杂志, 2017(08)
- [10]痤疮消方LC-MS成分表征及凝胶剂适用性研究[D]. 朱亚楠. 南京中医药大学, 2016(06)