一、磷钨酸催化合成β-萘甲醚(论文文献综述)
陈秀丽,刘娜,刘大旭[1](2020)在《β-萘甲醚合成工艺的研究进展》文中提出本文通过对强酸催化条件下、强碱或卤代烃催化条件下、Williomson法三种合成β-萘甲醚的方法进行对比,发现在强酸性催化条件下,对甲苯磺酸在微波加热下的催化能极强,且其本身价格低廉、获取简单、易于运输,对生产设备腐蚀能力弱,对环境的污染较小,所以其目前仍是β-萘甲醚是最佳的合成路线。
赵新海,刘剑,谢顺萍,邹西梅,韩宇[2](2017)在《固体酸催化剂在香料合成中的应用》文中认为固体酸催化剂的特点是耐高温、催化反应条件温和、选择性好、反应后处理简便、对环境污染小、可重复使用,是一类非常好的环境友好试剂。针对国内外对固体酸催化剂在香料化合物合成反应中的研究成果和动态,概述了固体酸催化酯类香料化合物和非酯类香料化合物的合成。
酆月飞[3](2015)在《C25沸石分子筛催化合成2-乙酰噻吩及失活研究》文中认为2-乙酰噻吩作为世界需求量较大的噻吩类衍生物,在医学、化学和食品等行业中都有着广泛的应用。它主要通过Friedel-Crafts酰基化反应合成,所使用的催化剂已经从传统型催化剂磷酸、四氯化锡到新型环境友好型固体酸催化剂磷钨酸、Sc(OTf)3、HZSM-5、C25,从而避免了环境污染、设备腐蚀、催化剂用量大且难以回收利用等缺陷。然而当前对于噻吩催化合成2-乙酰噻吩的研究大多使用间歇式反应体系,为了能够实现工业连续化生产,提高生产效率和经济效益,还需要对连续反应过程进行研究。本论文通过滴流床连续实验探究噻吩酰化反应的最佳合成条件,以乙酸酐为酰化试剂,新型C25分子筛作为反应催化剂,通过正交连续实验考察了反应温度、进料流量、原料配比、以及将副产物乙酸当作溶剂加入对酰化反应产生的不同影响,通过考察催化剂的使用寿命、反应初始转化率和单位质量催化剂的产品量这三个评价指标对反应结果进行综合分析,确定了反应的最佳合成条件。使用二氯甲烷作萃取剂,对失活分子筛进行索氏抽提,萃取物经质谱定性,推断出失活的主要原因是积炭所致。催化剂主要的积炭有机物失活物为产物2-乙酰噻吩及再酰化副产物和2-乙酰噻吩二聚脱水产物,并且提出了相应的生成机理。通过对不同时间段内失活物质含量进行分析,检测到失活物质是随反应进行不断累积的,确定了产物的积累导致副反应的发生,造成分子筛积炭失活,影响酰化反应的进行。结合量子化学理论,通过密度泛函理论优化分子结构,计算了反应体系中所有分子的三维尺寸,有效的解释了分子筛的择形选择性,并且通过计算反应活性位和标准摩尔焓变,分别从反应物和产物的角度对反应和失活机理进行了解释说明。最后,通过改变分子筛焙烧温度、添加溶剂和酸改性分子筛三种措施来改变分子筛表面酸性、增加产物流动性、扩大分子筛微孔孔径来减缓分子筛失活过程,效果显着。
曾青云,张勇,帅庚未[4](2014)在《微波及超声波在钨冶金中的研究进展》文中研究表明概述近年微波及超声波在钨冶金生产工艺中的应用研究进展,简介其应用工艺和技术.主要从微波在钨冶金中应用:促进黑、白钨矿浸出;促进含钨化合物合成;烧结含钨化合物与热分解制备三氧化钨;超声波在钨冶金中应用:强化钨矿浸出及仲钨酸铵结晶;辅助制备含钨化合物;工业探伤应用等领域进行介绍.微波及超声波技术在钨冶金中应用将越来越广泛和深入.
肖东彩,杨金会[5](2013)在《HClO4/SiO2催化合成烷基-β-萘基醚》文中研究说明采用二氧化硅负载高氯酸(HClO4/SiO2)作为催化剂,β-萘酚与醇类反应合成了10个烷基-β-萘基醚,反应时间3h8h,产率10.7%92.5%。在n(β-萘酚)∶n(甲醇)=1∶7,催化剂4g,反应时间3h,温度80℃条件下,β-萘甲醚产率达92.5%。产物的结构经1H NMR,IR和MS表征。
李家其[6](2012)在《杂多化合物在精细有机合成反应中的催化性能研究》文中认为杂多化合物是一类由杂原子(中心原子)和多原子(配位原子)通过氧原子桥联组合而成的多氧簇金属配合物,具有许多独特的物理和化学性质,在医药、催化、电子、磁性及抗蚀功能材料等制造与应用领域被广泛关注。作为催化剂,杂多化合物具有制备成本低、性能可调、适应面广、反应条件温和、催化活性高、产物选择性好和无腐蚀性对环境友好等优点。在固体状态或有机溶剂中,杂多化合物是超强酸,具有较强的酸催化功能。在温和条件下,杂多酸能够高效地催化酯化反应、缩合反应、脱水反应、醚化反应、水合反应、水解反应、烷基化反应、酰基化反应、异构化反应、贝克曼重排反应、Fries重排和Prins反应等。杂多化合物的多原子具有配位和氧化能力,在均相和多相体系,杂多化合物能够催化烷烃、烯烃、芳烃、醇、酚、醛、酮及含硫化合物发生氧化反应,催化酚和芳烃等化合物发生硝化、溴化、氨氧化和氨肟化等反应。因此,在精细有机化学品催化合成过程中杂多化合物能够发挥重要的作用。本文制备了一系列Keggin型磷钼酸盐、Keggin型磷钨酸盐、Dawson型磷钨酸盐以及Dawson型磷钼酸,用红外光谱、紫外-可见光谱、X-射线衍射、差热-热重分析及循环伏安等手段进行了结构表征和性质研究,将制备的杂多化合物应用到精细有机化合物的催化合成反应中,研究了上述杂多化合物的结构和各种反应条件对催化反应的影响,探讨了杂多化合物的氧化催化反应和酸催化反应的机理,最终探索杂多化合物结构特征与催化性能之间的构效关系。首先研究了Keggin型磷钼酸盐催化氧化环己烷的反应,考察了磷钼酸盐阴阳离子组成、溶剂,反应温度、催化剂用量、H202用量对催化氧化反应的影响,发现钒原子和季铵阳离子对催化剂的催化性能有显着的影响,在氧化反应中,钒原子和钼原子都能够与H2O2形成钒过氧活性物质和钼过氧活性物质,而钒和钼共存时,钒原子与H202更易形成钒过氧活性物质,钒原子引入磷钼杂多阴离子中后变成为催化活性中心,而且钒增加,磷钼盐催化氧化活性增加;季铵阳离子被交换成为磷钼酸盐的反荷离子后,改善磷钼酸盐催化氧化环己烷的能力,季铵阳离子的有效碳数适当,磷钼酸盐催化效果最好。实验结果表明,当磷钼季铵盐分子中钒原子个数为2,反荷阳离子有效碳数为19,催化剂:环己烷:过氧化氢为2:500:1000,在60℃反应3h时,环己烷转化率可达到90.5%,环己醇选择性为31.4%,环己酮选择性为54.7%。由此,提出了磷钼季铵盐催化H202氧化环己烷可能的反应机理。接下来研究了Keggin型缺位磷钨酸季铵盐催化氧化茴香脑的反应,考察了磷钨杂多阴离子缺位结构及溶剂,反应温度、催化剂用量、H202用量对茴香烯催化氧化反应的影响,发现磷钨杂多阴离子的缺位结构使得钨原子容易与过氧化氢结合形成具有向茴香脑传递氧原子的钨过氧活性物种,而且钨原子空缺数目不同,对磷钨酸盐的结构稳定性、溶解性和与过氧化氢反应的活性的影响不同。实验结果表明,在乙腈中,以(n-Bu4N)7PW11O39作催化剂,当催化剂:茴香脑:过氧化氢为1:50:100,在50℃反应7h时,茴香脑转化率为88.9%,苯甲醛选择性为95.4%。研究还发现Keggin型缺位磷钨酸季铵盐能够活化再生,重复使用。鉴于Keggin型缺位磷钨酸盐的良好表现,本文进一步研究了Dawson型二缺位磷钨酸盐催化氧化苯乙烯和环己烯的反应。探索了缺位结构对磷钨杂多酸盐在苯乙烯和环己烯催化氧化反应中的催化性能的影响,发现钨过氧活性物种也是苯乙烯和环己烯氧化反应的实际催化剂,钨原子缺位数量和缺位位置适当的磷钨酸盐才具有最好的催化活性;也探讨了阳离子性质对磷钨杂多酸盐催化性能的影响,发现反荷阳离子的性质,尤其是酸性质对Dawson型缺位磷钨酸盐的催化氧化反应产物的选择性有一定的影响。实验发现:当催化剂:苯乙烯:过氧化氢为1:100:300,在65℃反应10h时,苯乙烯转化率为95.4%,苯甲醛选择性为95.6%;当催化剂:环己烯:过氧化氢为6:1000:2000,在70℃反应3h时,环己烯转化率为87.6%,环己烯酮选择性为53.8%。研究还发现Dawson型二缺位磷钨酸盐也能够简单活化再生,重复使用。同时研究了Dawson型磷钼酸催化合成苯乙酮缩酮的反应,考察了钒取代数目,反应温度、催化剂用量及醇用量等因素对Dawson型钒代磷钼酸催化合成缩酮.收率的影响,发现钒原子取代数目对磷钼酸的酸性质和催化性能有重要影响,钒取代数越多,钒代磷钼酸酸性越弱,催化合成缩酮反应的收率越低。实验表明:当H6P2Mo18O62:苯乙酮:乙二醇等于6:1000:2000,在160℃回流反应6h时,缩酮收率为89.2%。同时发现磷钼酸稳定性好,可以过滤回收,重复使用。本文还研究8-羟基喹啉和硫酸氧钒配合物催化氧化烯烃的反应,得到了一些有用的结果。
位青聪[7](2012)在《非甾体消炎药萘普生的合成工艺研究》文中研究指明本文主要研究了非甾体类消炎镇痛药萘普生的合成工艺,以6-甲氧基-2-乙酰萘为原料,与氯乙酸异丙酯进行Darzens缩合反应,生成的缩水甘油酸酯经水解脱羧得到2-(6-甲氧基-2-萘基)丙醛,然后经肟化,碱解和酸化生成消旋萘普生,并摸索了一种新的拆分方法,经过拆分得到产物S-(+)-萘普生。相对于文献中报道的方法,本文所述方法具有以下优点:一是避免使用来源有限、价格较贵、回收利用困难的手性催化剂进行不对称合成,二是选择传统合成路线,并对其加以改进,采用一锅法进行合成,简化了反应步骤,减少了溶剂用量,减小了环境污染,降低了生产成本,收率达91.5%;该工艺适合于工业化生产。另外本文还研究了中间体β-萘甲醚的合成工艺,采用硫酸氢钠作为催化剂,相对现有生产工艺,降低了对设备的腐蚀程度,减少了对环境的污染,收率达95.36%。
肖东彩,杨金会[8](2010)在《超声波促进浓H2SO4改性活性炭催化合成β-萘甲醚》文中研究指明在超声波辐射下,以活性炭负载浓硫酸作催化剂,催化合成了β-萘甲醚。考察了超声波辐射功率、辐射时间、无水甲醇用量、催化剂用量等因素对合成工艺的影响。确定了最佳反应条件:n(β-萘酚)∶n(无水甲醇)=1∶6,x(催化剂)=7%,超声波辐射功率200W,反应时间为15min,反应温度为80℃,在该条件下,β-萘甲醚产率为98.3%。该方法条件温和、操作简便高效。
唐满生,蒋小平,张敏,袁先友,尹笃林[9](2009)在《活性炭负载磷钨酸催化合成苯乙酮乙二醇缩酮》文中指出以活性炭负载磷钨酸催化剂,以苯乙酮和乙二醇为原料合成苯乙酮乙二醇缩酮,研究了物料配比、催化剂活性、催化剂用量、带水剂、反应时间等因素对反应收率的影响,得出优惠实验条件为:n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.2,催化剂用量为苯乙酮质量的12.5%,带水剂环己烷用量为500mL/mol苯乙酮,反应回流1.5h,苯乙酮乙二醇缩酮的收率可达90%以上。
刘丽荣[10](2009)在《固体酸和酸性离子液体催化甲苯选择性硝化反应的研究》文中进行了进一步梳理固体酸和离子液体催化有机合成反应是化学化工领域的研究热点之一。在反应体系中加入合适的固体酸和离子液体催化剂,可以提高反应的收率和选择性。甲苯硝化是非常重要的精细有机合成反应,将固体酸和酸性离子液体催化剂应用于芳烃的选择性硝化,是正在兴起的绿色化学合成技术之一。针对工业上采用的传统混酸硝化法所存在的对设备腐蚀严重、可造成环境污染及对硝基甲苯选择性过低等问题,分别讨论了各种固体酸和酸性离子液体对甲苯硝化反应的催化作用。主要工作及结果如下:(1)研究了固体铌酸及其改性物催化甲苯的选择性硝化反应,结果分析表明,改性铌酸催化剂对甲苯硝化均表现出了比铌酸催化剂更强的区域选择性,其催化甲苯硝化反应的催化活性相对次序与它们各自的酸强度大小呈正相关关系。(2)研究了ZrO2-TiO2/SO42-固体超强酸催化甲苯的选择性硝化反应。分析了催化剂锆、钛原子比、焙烧温度、用量、硝化反应条件以及催化剂的重复使用等因素对甲苯硝化反应选择性的影响,确定了最佳硝化条件。(3)研究了不同种类Keggin型杂多酸对甲苯硝化反应选择性的影响。结果表明,相同条件下,杂多酸催化甲苯硝化反应的活性大小顺序与其酸强度次序一致,即:磷钨酸>硅钨酸>钼磷酸。(4)利用酸式盐——硫酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾作为甲苯选择性硝化反应的催化剂,研究了催化剂用量、硝化反应时间、温度以及催化剂的循环使用等因素对甲苯硝化反应选择性的影响,取得了令人满意的结果。(5)将HNIL·NO3-和HNIL·HSO4-新型酸性离子液体应用于甲苯的选择性硝化,效果良好。尤其是HNIL·HSO4-酸性离子液体的催化活性更是显着提高,这主要是由于HNIL·HSO4-酸性离子液体酸性更强的缘故。(6)采用现代方法对所选择和制备的催化剂进行了表征。硝化反应研究结果表明,上述催化剂均能显着提高甲苯硝化产物的对位选择性和收率,甲苯硝化产物邻/对比在0.88-1.20之间变化,收率可达82.5-100%。(7)研究了固体酸和酸性离子液体催化甲苯选择性硝化反应的机理。反应共分两部进行:第一步是快速的预平衡步骤,活性硝化剂转移至催化剂上;第二步是缓慢的速率控制步骤,粘结在催化剂上的活性硝化进攻试剂与底物反应生成目标产物。
二、磷钨酸催化合成β-萘甲醚(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、磷钨酸催化合成β-萘甲醚(论文提纲范文)
(1)β-萘甲醚合成工艺的研究进展(论文提纲范文)
一、引言 |
二、强酸催化条件下合成β-萘甲醚的特点 |
三、强碱或卤代烃催化条件下合成β—萘甲醚的特点 |
四、Williomson法合成β-萘甲醚的特点 |
五、结语 |
(2)固体酸催化剂在香料合成中的应用(论文提纲范文)
1 酯类香味物质的合成 |
1.1 乙酸橙花酯和乙酸香叶酯的合成 |
1.2 苯甲酸正丁酯的合成 |
1.3 肉桂酸正戊酯的合成 |
1.4 丁二酸二丁酯的合成 |
1.5 丁酸异戊酯的合成 |
1.6 己酸丁酯的合成 |
2 非酯类香味物质的合成 |
2.1 环缩酮、缩醛类香料催化合成 |
2.2 香料香叶醇前体物香叶基氯的合成 |
2.3β-萘乙醚类香料的合成 |
3 展望 |
(3)C25沸石分子筛催化合成2-乙酰噻吩及失活研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 研究背景 |
1.2 Friedel-Crafts酰基化反应的催化剂概述 |
1.2.1 Lewis酸负载型催化剂 |
1.2.2 杂多酸催化剂 |
1.2.3 离子液体催化剂 |
1.2.4 沸石分子筛催化剂 |
1.3 催化剂失活研究概述 |
1.3.1 催化剂失活类型 |
1.3.2 积炭物质定性研究方法 |
1.3.3 催化剂保护和再生 |
1.4 量子化学概述 |
1.4.1 高斯软件介绍 |
1.4.2 密度泛函理论 |
1.4.3 基组的选择 |
1.5 本文研究内容与意义 |
1.5.1 研究内容 |
1.5.2 研究意义 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验原料和仪器设备 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验仪器设备 |
2.2 实验过程 |
2.2.1 催化剂的处理 |
2.2.2 连续实验过程 |
2.3 样品分析 |
2.4 催化剂的表征 |
2.4.1 固体红外表征 |
2.4.2 NH_3-TPD酸性位表征 |
2.4.3 傅里叶变换固体核磁共振仪测试 |
2.4.4 吡啶吸附的原位红外测试 |
2.4.5 BET测试 |
第三章 C_(25)催化噻吩合成 2-乙酰噻吩的连续实验 |
3.1 引言 |
3.2 正交试验设计 |
3.3 正交试验结果 |
3.3.1 温度的影响 |
3.3.2 原料配比的影响 |
3.3.3 进料流量的影响 |
3.3.4 验证试验 |
3.3.5 重复试验 |
3.4 产物乙酸的影响 |
3.5 分子筛失活研究 |
3.5.1 分子筛的红外表征 |
3.5.2 分子筛的TPD表征 |
3.5.3 傅里叶变换固体核磁共振仪表征 |
3.6 本章小结 |
第四章 C_(25)沸石分子筛合成 2-乙酰噻吩的失活研究 |
4.1 引言 |
4.2 失活物质定性分析 |
4.3 失活物质定量分析 |
4.4 减缓失活过程的途径 |
4.4.1 改变焙烧温度对反应影响 |
4.4.2 添加溶剂对反应影响 |
4.4.3 酸改性分子筛对反应影响 |
4.5 结论 |
第五章 反应及失活机理的理论研究 |
5.1 引言 |
5.2 分子尺寸的计算 |
5.3 反应亲电取代位研究 |
5.3.1 分子静电势 |
5.3.2 分子局部离子化能 |
5.3.3 分子轨道贡献率 |
5.4 反应与失活机理研究 |
5.4.1 标准摩尔生成焓计算 |
5.4.2 反应焓变与机理推断 |
5.5 本章小结 |
第六章 实验结论与展望 |
6.1 实验结论 |
6.1.1 分子筛催化正交连续实验 |
6.1.2 反应失活物质定性与定量研究 |
6.1.3 反应机理与失活机理探讨 |
6.2 实验展望 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
(4)微波及超声波在钨冶金中的研究进展(论文提纲范文)
0 前言 |
1 微波在钨冶金中的应用 |
1.1 微波促进黑(白)钨矿的浸出 |
1.2 微波烧结与煅烧 |
1.2.1 微波烧结硬质合金 |
1.2.2 微波苏打烧结黑钨精矿 |
1.2.3 微波煅烧仲钨酸铵制备WO3 |
1.3 微波等离子体及碳化法合成WC粉 |
1.4 微波辐射磷钨酸催化合成有机香料 |
1.5 微波热法合成Ca WO4荧光体 |
2 超声波在钨冶金中的应用 |
2.1 超声波强化钨矿浸出及仲钨酸铵结晶 |
2.1.1 超声波促进钨矿浸出 |
2.1.2 超声波强化仲钨酸铵结晶过程 |
2.2 超声辅助合成纳米氧化钨粉体 |
2.3 超声制备含钨化学制品 |
2.4 钨合金材料的超声探伤 |
3 结束语 |
(5)HClO4/SiO2催化合成烷基-β-萘基醚(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 实验仪器及药品 |
1.2 HCl O4/Si O2催化剂的制备 |
1.3 实验步骤 |
2 结果与讨论 |
2.1 反应条件的确定 |
2.1.1 无水甲醇用量及温度对合成3a的影响 |
2.1.2 催化剂用量及反应时间对合成3a的影响 |
2.2 不同底物结构对反应的影响 |
3 结论 |
(6)杂多化合物在精细有机合成反应中的催化性能研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 杂多化合物概述 |
1.1.1 杂多化合物的概念 |
1.1.2 杂多化合物的结构和类型 |
1.1.3 杂多化合物的特性 |
1.2 杂多化合物的酸催化作用 |
1.2.1 杂多化合物催化醇酸酯化 |
1.2.2 杂多化合物催化醇醛(酮)缩合 |
1.2.3 杂多化合物催化醇脱水 |
1.2.4 杂多化合物催化烯烃水合 |
1.2.5 杂多化合物催化碳水化合物水解 |
1.2.6 杂多化合物催化烃化合物烷基化 |
1.2.7 杂多化合物催化烃化合物酰基化 |
1.2.8 杂多化合物催化醇醚化 |
1.2.9 杂多化合物催化烃化合物异构化 |
1.2.10 杂多化合物催化贝克曼重排反应 |
1.2.11 杂多化合物催化Fries重排 |
1.2.12 杂多化合物催化Prins反应 |
1.3 杂多化合物的氧化催化作用 |
1.3.1 杂多化合物催化烷烃氧化 |
1.3.2 杂多化合物催化氧化烯烃 |
1.3.3 杂多化合物催化氧化芳烃 |
1.3.4 杂多化合物催化氧化醇和酚 |
1.3.5 杂多化合物催化氧化醛 |
1.3.6 杂多化合物催化氧化酮 |
1.3.7 杂多化合物催化氧化含硫有机物脱硫 |
1.3.8 杂多化合物催化烃和酚硝化 |
1.3.9 杂多化合物催化芳烃和酚溴化 |
1.3.10 杂多化合物催化氨氧化和氨肟化反应 |
1.4 杂多化合物的多功能催化作用 |
1.5 本课题的立论依据和意义 |
第二章 Keggin型磷钼酸盐的合成及催化H_2O_2氧化环己烷研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器和试剂 |
2.2.2 磷钼酸盐的制备及表征 |
2.2.3 催化氧化反应及产物分析 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 催化剂表征结果 |
2.3.2 溶剂对磷钼酸盐催化性能的影响 |
2.3.3 不同钒含量对磷钼酸盐催化性能的影响 |
2.3.4 反荷离子有效碳数对磷钼酸盐催化性能的影响 |
2.3.5 反应条件对C16CPMoV_2催化性能的影响 |
2.3.5.1 反应温度的影响 |
2.3.5.2 催化剂用量的影响 |
2.3.5.3 过氧化氢用量的影响 |
2.3.5.4 反应时间的影响 |
2.3.6 催化剂重复使用性能 |
2.4 本章小结 |
第三章 Keggin型缺位磷钨酸盐的合成及催化H_2O_2氧化茴香脑研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂和仪器 |
3.2.2 催化剂的制备及表征 |
3.2.3 催化氧化反应及产物分析 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 催化剂表征结果 |
3.3.2 缺位数目对Keggin型缺位磷钨酸盐催化氧化性能的影响 |
3.3.3 溶剂和反应条件对BNPW_(10)茴香脑催化氧化反应的影响 |
3.3.4 催化剂重复使用性能 |
3.3.5 催化剂转化和反应机理探讨 |
3.4 本章小结 |
第四章 Dawson型缺位磷钨酸盐的合成及催化氧化苯乙烯研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 催化剂的制备及表征 |
4.2.2 催化反应及分离分析 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 催化剂表征结果 |
4.3.2 反应条件对苯乙烯催化氧化反应的影响 |
4.3.3 催化剂重复使用时的催化反应结果 |
4.3.4 制备苯甲醛的技术经济因素分析比较 |
4.4 本章小结 |
第五章 Dawson型二缺位磷钨酸盐催化氧化环己烯研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂和材料 |
5.2.2 催化剂的制备及表征 |
5.2.3 催化氧化反应 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 催化剂表征结果 |
5.3.2 溶剂和反应条件对环己烯催化氧化反应的影响 |
5.3.3 P_2W_(16)催化H_2O_2氧化环己烯反应的机理讨论 |
5.3.4 催化剂的稳定性 |
5.4 本章小结 |
第六章 结构缺位对Dawson型磷钨酸盐催化氧化环己烯反应的影响研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 仪器与试剂 |
6.2.2 催化剂的制备与表征 |
6.2.3 环己烯催化氧化反应和产物的分析计算 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 催化剂的表征 |
6.3.2 缺位数目不同的磷钨酸盐对环己烯催化氧化反应的影响 |
6.3.3 反应条件对P_2W_(15)催化氧化环己烯反应的影响 |
6.3.4 P_2W_(15)的再生与重复使用 |
6.4 本章小结 |
第七章 Dawson型磷钼酸催化合成苯乙酮缩酮研究 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 试剂与仪器 |
7.2.2 钒代磷钼酸的制备与表征 |
7.2.3 缩合反应及产物分析 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 钒代磷钼酸的结构和酸性特征 |
7.3.2 钒代磷钼酸在苯乙酮与乙二醇缩合中的催化性能 |
7.3.3 H_6P_2Mo_(18)O_(62)对苯乙酮缩合反应的催化作用 |
7.3.4 反应条件对H_6P_2Mo_(18)O_(62)催化合成苯乙酮乙二醇缩酮的影响 |
7.3.5 H_6P_2Mo_(18)O_(62)的重复使用性能 |
7.4 本章小结 |
第八章 8-羟基喹啉氧钒配合物在烯烃氧化反应中的调变作用 |
8.1 引言 |
8.2 实验部分 |
8.2.1 仪器和试剂 |
8.2.2 催化氧化反应 |
8.2.3 分析方法 |
8.3 结果与讨论 |
8.3.1 8-羟基喹啉用量对五氧化二钒催化性能的影响 |
8.3.2 反应条件对8-羟基喹啉氧钒配合物催化氧化环己烯反应的影响 |
8.3.3 反应机理探讨 |
8.4 本章小结 |
第九章 苯甲酸氧钒催化氧化β-蒎烯研究 |
9.1 引言 |
9.2 实验部分 |
9.2.1 仪器和试剂 |
9.2.2 催化剂的制备 |
9.2.3 催化反应与分析 |
9.3 结果与讨论 |
9.3.1 催化剂结构与表征 |
9.3.2 反应条件对苯甲酸氧钒催化氧化β-蒎烯的影响 |
9.4 本章小结 |
第十章 结论 |
参考文献 |
附录一:攻读学位期间发表的相关论文 |
(7)非甾体消炎药萘普生的合成工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 炎症概述 |
1.2 常用消炎药 |
1.3 非甾体消炎药作用机理 |
1.4 非甾体消炎药的抗肿瘤作用及机理 |
1.5 手性及手性药物概述 |
1.5.1 手性 |
1.5.2 生物体内的手性识别 |
1.5.3 手性药物及其分类 |
1.5.4 手性药物的药效学和药物动力学特点 |
1.6 手性药物的制备方法 |
1.6.1 从天然产物中提取 |
1.6.2 外消旋体的拆分 |
1.6.3 不对称合成法制备手性药物 |
1.6.4 非甾体消炎镇痛药萘普生的拆分 |
1.7 光学活性有机化合物的消旋方法及R-(-)-萘普生的消旋 |
1.8 萘普生概述及其研究意义 |
第二章 文献综述 |
2.1 β-萘甲醚的合成 |
2.2 消旋萘普生的合成 |
2.2.1 路线一 |
2.2.2 路线二 |
2.2.3 路线三 |
2.2.4 路线四 |
2.3 不对称催化合成S(+)-萘普生 |
2.3.1 不对称催化氢化法 |
2.3.2 不对称氢氰化法 |
2.3.3 不对称双羟基化法 |
2.3.4 不对称交叉偶联法 |
2.3.5 由2-(6-甲氧基-2-萘基)丙醛直接氧化制备萘普生 |
2.3.6 其他反应 |
2.4 本文路线的选择 |
第三章 实验部分 |
3.1 实验药品和实验仪器 |
3.1.1 实验药品 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 实验步骤 |
3.2.1 氯乙酸酯2的合成 |
3.2.2 2-(6-甲氧基-2-萘基)丙肟8的合成 |
3.2.3 消旋萘普生10的合成 |
3.2.4 一锅法合成消旋萘普生10 |
3.2.5 S-(+)-萘普生11的制备 |
3.2.6 R-(-)-萘普生的消旋及重新拆分 |
3.2.7 β-萘甲醚的合成 |
第四章 结果与讨论 |
4.1 Darzens缩水甘油酸酯缩合反应研究 |
4.1.1 Darzens缩水甘油酸酯缩合反应机理 |
4.1.2 无机强碱催化Darzens反应 |
4.1.3 碱、酯和溶剂对Darzens反应的影响 |
4.1.4 溶剂对反应的影响 |
4.1.5 温度对反应的影响 |
4.1.6 应用陡升法对反应条件的筛选 |
4.2 一锅法合成消旋萘普生工艺研究 |
4.2.1 异丙醇的回收 |
4.2.2 脱色过程用水量 |
4.3 2-(6-甲氧基-2-萘基)丙醛直接氧化制备萘普生 |
4.4 消旋萘普生的拆分工艺研究 |
4.5 β-萘甲醚的合成工艺研究 |
第五章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
发表论着 |
化合物一览表 |
附图 |
(10)固体酸和酸性离子液体催化甲苯选择性硝化反应的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 硝化剂的研究 |
1.1.1 金属硝酸盐硝化剂 |
1.1.2 氮氧化物硝化剂 |
1.1.3 硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-磷酸硝化剂 |
1.1.4 硝酸-醋酸、硝酸-醋酐硝化剂 |
1.1.5 硝酸酯硝化剂 |
1.2 催化剂的研究 |
1.2.1 离子交换树脂催化剂 |
1.2.2 粘土及其改性物催化剂 |
1.2.3 金属氧化物及其复合物催化剂 |
1.2.4 固体超强酸催化剂 |
1.2.5 杂多酸催化剂 |
1.2.6 沸石分子筛及其改性物催化剂 |
1.2.7 分子印迹聚合物催化剂 |
1.2.8 全氟烷基磺酸盐催化剂 |
1.2.9 离子液体催化剂 |
1.3 硝化反应机理的研究 |
1.4 本论文的研究目的、意义 |
1.5 本论文的研究内容 |
参考文献 |
2 金属氧化物固体铌酸催化甲苯的选择性硝化 |
2.1 金属氧化物固体铌酸催化剂简介 |
2.2 主要仪器及试剂 |
2.3 催化剂的制备 |
2.3.1 硫酸铈改性的铌酸催化剂的制备 |
2.3.2 硫酸铈-磷酸改性的铌酸催化剂的制备 |
2.3.3 硝酸改性的铌酸催化剂的制备 |
2.3.4 硝酸-磷酸改性的铌酸催化剂的制备 |
2.4 催化剂的表征 |
2.4.1 铌酸催化剂的表面特性 |
2.4.2 铌酸催化剂的DTA/TG分析 |
2.4.3 铌酸催化剂的红外光谱(FT-IR)分析 |
2.4.4 铌酸催化剂的XRD表征 |
2.4.5 铌酸催化剂及其改性物的物理性能 |
2.4.6 铌酸催化剂的吡啶吸附红外光谱分析 |
2.5 硝化方法 |
2.6 甲苯的硝化反应结果分析 |
2.6.1 催化剂的焙烧温度对甲苯硝化反应选择性的影响 |
2.6.2 反应时间对甲苯硝化反应选择性的影响 |
2.6.3 反应温度对甲苯硝化反应选择性的影响 |
2.6.4 催化剂的再生 |
2.6.5 醋酐对甲苯硝化反应选择性的影响 |
2.6.6 硝酸浓度对甲苯硝化反应选择性的影响 |
2.6.7 铌酸的用量对甲苯硝化反应选择性的影响 |
2.6.8 铌酸的改性对甲苯硝化反应选择性的影响 |
2.7 小结 |
参考文献 |
3 固体超强酸ZrO_2-TiO_2/SO_4~(2-)催化甲苯的选择性硝化 |
3.1 固体超强酸催化剂简介 |
3.2 主要仪器及试剂 |
3.3 催化剂的制备 |
3.4 催化剂的表征 |
3.4.1 红外光谱(FT-IR)分析 |
3.4.2 催化剂比表面积测定 |
3.5 硝化方法 |
3.6 甲苯的硝化反应结果分析 |
3.6.1 催化剂中锆、钛原子比对甲苯硝化反应选择性的影响 |
3.6.2 催化剂的焙烧温度对甲苯硝化反应选择性的影响 |
3.6.3 反应时间对甲苯硝化反应选择性的影响 |
3.6.4 反应温度对甲苯硝化反应选择性的影响 |
3.6.5 催化剂用量对甲苯硝化反应选择性的影响 |
3.6.6 催化剂的再生 |
3.7 小结 |
参考文献 |
4 杂多酸催化甲苯的选择性硝化 |
4.1 杂多酸催化剂简介 |
4.2 主要仪器及试剂 |
4.3 杂多酸催化剂的制备 |
4.3.1 硅钨酸H_4SiW_(12)O_(40)的制备 |
4.3.2 磷钨酸H_3PW_(12)O_(40)的制备 |
4.3.3 钼磷酸H_3PMo_(12)O_(40)的制备 |
4.4 杂多酸催化剂的表征 |
4.4.1 自制杂多酸催化剂的结构鉴定 |
4.4.2 硅钨酸催化剂的表征 |
4.4.3 磷钨酸催化剂的表征 |
4.4.4 磷钼酸催化剂的表征 |
4.5 硝化方法 |
4.6 硅钨酸催化甲苯的选择性硝化 |
4.6.1催化剂用量对甲苯硝化反应选择性的影响 |
4.6.2 催化剂焙烧温度对甲苯硝化反应选择性的影响 |
4.6.3 反应时间对甲苯硝化反应选择性的影响 |
4.6.4 反应温度对甲苯硝化反应选择性的影响 |
4.6.5 催化剂的再生 |
4.7 磷钨酸催化甲苯的选择性硝化 |
4.7.1 催化剂用量对甲苯硝化反应选择性的影响 |
4.7.2 反应时间对甲苯硝化反应选择性的影响 |
4.7.3 反应温度对甲苯硝化反应选择性的影响 |
4.7.4 催化剂的再生 |
4.7.5 催化剂的类型对甲苯硝化反应选择性的影响 |
4.8 磷钼酸催化甲苯的选择性硝化 |
4.8.1 催化剂用量对甲苯硝化反应选择性的影响 |
4.8.2 催化剂焙烧温度对甲苯硝化反应选择性的影响 |
4.8.3 反应时间对甲苯硝化反应选择性的影响 |
4.8.4 反应温度对甲苯硝化反应选择性的影响 |
4.8.5 催化剂的再生 |
4.9 小结 |
参考文献 |
5 酸式盐催化甲苯的选择性硝化 |
5.1 酸式盐催化剂简介 |
5.2 主要仪器及试剂 |
5.3 硝化方法 |
5.4 硫酸氢钠催化甲苯的选择性硝化 |
5.4.1 催化剂用量对甲苯硝化反应选择性的影响 |
5.4.2 反应时间对甲苯硝化反应选择性的影响 |
5.4.3 反应温度对甲苯硝化反应选择性的影响 |
5.4.4 催化剂的再生 |
5.5 磷酸二氢钠催化甲苯的选择性硝化 |
5.5.1 催化剂用量对甲苯硝化反应选择性的影响 |
5.5.2 反应时间对甲苯硝化反应选择性的影响 |
5.5.3 反应温度对甲苯硝化反应选择性的影响 |
5.5.4 催化剂的再生 |
5.6 磷酸二氢钾催化甲苯的选择性硝化 |
5.6.1 催化剂用量对甲苯硝化反应选择性的影响 |
5.6.2 反应时间对甲苯硝化反应选择性的影响 |
5.6.3 反应温度对甲苯硝化反应选择性的影响 |
5.6.4 醋酐对硝化反应选择性的影响 |
5.6.5 催化剂的再生 |
5.7 小结 |
参考文献 |
6 酸性离子液体催化甲苯的选择性硝化 |
6.1 离子液体催化剂简介 |
6.2 主要仪器及试剂 |
6.3 新型酸性离子液体催化剂的制备 |
6.4 中间产物及新型酸性离子液体催化剂的表征 |
6.4.1 中间产物的表征 |
6.4.2 新型酸性离子液体催化剂HNIL·HSO_4-的表征 |
6.5 硝化方法 |
6.6 离子液体催化甲苯的选择性硝化 |
6.6.1 催化剂种类对甲苯硝化反应选择性的影响 |
6.6.2 催化剂用量对甲苯硝化反应选择性的影响 |
6.6.3 反应时间对甲苯硝化反应选择性的影响 |
6.6.4 反应温度对甲苯硝化反应选择性的影响 |
6.6.5 醋酐对硝化反应选择性的影响 |
6.6.6 催化剂的再生 |
6.7 小结 |
参考文献 |
7 甲苯选择性硝化反应机理研究 |
7.1 铌酸催化甲苯选择性硝化反应机理研究 |
7.1.1 铌酸催化甲苯选择性硝化反应历程研究 |
7.1.2 铌酸提高甲苯硝化反应选择性机理研究 |
7.2 固体超强酸ZrO_2-TiO_2/SO_4~(2-)催化甲苯选择性硝化反应机理研究 |
7.2.1 固体超强酸ZrO_2-TiO_2/SO_4~(2-)表面活化硝化剂形成机理推测 |
7.2.2 固体超强酸ZrO_2-TiO_2/SO_4~(2-)提高甲苯硝化反应选择性机理研究 |
7.3 杂多酸催化甲苯选择性硝化反应机理研究 |
7.3.1 杂多酸表面活化硝化剂形成机理推测 |
7.3.2 杂多酸提高甲苯硝化反应选择性机理研究 |
7.4 酸式盐表面活化硝化剂形成机理推测 |
7.5 离子液体表面活化硝化剂形成机理推测 |
7.6 小结 |
参考文献 |
8 结束语 |
8.1 本论文的主要结论 |
8.2 本论文的创新点 |
致谢 |
附录 |
四、磷钨酸催化合成β-萘甲醚(论文参考文献)
- [1]β-萘甲醚合成工艺的研究进展[J]. 陈秀丽,刘娜,刘大旭. 产业创新研究, 2020(10)
- [2]固体酸催化剂在香料合成中的应用[J]. 赵新海,刘剑,谢顺萍,邹西梅,韩宇. 安徽农业科学, 2017(15)
- [3]C25沸石分子筛催化合成2-乙酰噻吩及失活研究[D]. 酆月飞. 天津大学, 2015(03)
- [4]微波及超声波在钨冶金中的研究进展[J]. 曾青云,张勇,帅庚未. 有色金属科学与工程, 2014(02)
- [5]HClO4/SiO2催化合成烷基-β-萘基醚[J]. 肖东彩,杨金会. 天然气化工(C1化学与化工), 2013(05)
- [6]杂多化合物在精细有机合成反应中的催化性能研究[D]. 李家其. 湖南师范大学, 2012(09)
- [7]非甾体消炎药萘普生的合成工艺研究[D]. 位青聪. 华东理工大学, 2012(07)
- [8]超声波促进浓H2SO4改性活性炭催化合成β-萘甲醚[J]. 肖东彩,杨金会. 精细化工, 2010(10)
- [9]活性炭负载磷钨酸催化合成苯乙酮乙二醇缩酮[J]. 唐满生,蒋小平,张敏,袁先友,尹笃林. 精细化工中间体, 2009(03)
- [10]固体酸和酸性离子液体催化甲苯选择性硝化反应的研究[D]. 刘丽荣. 南京理工大学, 2009(12)