一、微波促进卤素交换氟化反应合成硝基氟苯类化合物:溶剂的选择及其在微波场中的性质（论文文献综述）
刘建武,严生虎,张跃[1]（2021）在《微波促进卤素交换氟化反应合成邻氟苯腈的研究》文中提出以邻氯苯腈（OCBN）和氟化钾为原料、N,N-二甲基丙烯基脲（DMPU）为溶剂、四苯基溴化膦为相转移催化剂,在微波反应器中通过卤素交换氟化合成邻氟苯腈（OFBN）。考察了加热方式、溶剂及其用量、催化剂、物料摩尔比、温度和时间等对氟化反应的影响,得到的最佳工艺条件为:n（邻氯苯腈）∶n（KF）=1∶3、溶剂V（DMPU）=20 mL、微波功率P=300 W、反应温度为210℃、反应时间为4 h,此时邻氯苯腈转化率达85.8%,邻氟苯腈收率达71.5%。与常规加热相比,微波辐射可以加快卤素交换氟化反应速率,提高产品收率。
姚博霖[2]（2020）在《醇类化合物的脱氧氟化反应及应用研究》文中研究表明在药物分子结构的设计中,由于氟原子特殊的物理化学性质使得其在药物结构的改性方面表现出极大的优势。（1）强电负性,碳原子和氟原子之间极化的共价键具有强库伦吸引作用,使得碳氟键稳定存在;（2）生物电子等排体,氟原子常用作氢原子的生物电子等排体,替换后对药物的结构和药理活性的影响微小。因此,碳氟键的构建可以显着提高代谢的稳定性、药物前体的脂溶解性和膜渗透性。由于含醇有机化合物来源丰富,因此基于醇羟基的脱氧氟化是形成脂肪族碳氟键的最直接和最有效的方法之一。在此过程中,脂肪醇受到脱氧氟化试剂的活化作用首先将羟基转化为活化的离去基团,同时产生的亲核氟源立即通过双分子亲核取代（SN2）成功构建碳氟键。已有的脱氧氟化试剂在稳定性以及反应效率上有所欠缺,也难以通过对氟化钾的直接利用实现放射性标记,限制了药物中碳氟键的构建。在此背景下,我们发展了一种氟化钾可直接利用于醇的脱氧氟化的方法。其主要过程是氟化钾与双（三氟甲基磺酰）亚胺反应转化为三氟甲基磺酰氟活性气体中间体,并在碱作用下与醇类物质发生原位脱羟基氟化。该反应条件简单、迅速,在底物拓展中实现了对各种伯醇,仲醇,杂环醇,甾醇以及氨基酸、小分子多肽、市售药物分子等诸多化合物的氟化。此外,我们将此方法应用于18F放射性标记过程,通过手动标记初步实现了对2,3,4,6-四苄基-D-吡喃葡萄糖的18F放射性核素标记,其放射性化学转化率（RCC）为45.9%,放射性化学收率（RCY）为35.7%。
缑利胜[3]（2019）在《微波合成氯乙酸新工艺研究》文中提出氯乙酸是一种基础化工产品,广泛应用于医药,农药,活性剂等诸多领域。我国作为氯乙酸生产大国,多采用间歇法生产,存在生产周期长,原料消耗高,产品质量差,环境污染重,自动化程度低等问题。本论文目标为开发高效、低耗的氯乙酸新工艺,具体工作包括:（1）实验测定了油浴和微波加热下氯乙酸合成的动力学数据,研究了反应参数对氯乙酸合成的影响。油洛加热:研究了反应温度、催化剂用量、氯气流量对氯化过程的影响。催化剂用量主要影响乙酸氯化的反应速度和最大氯乙酸浓度。在实际生产中,乙酸酐的加入量不宜低于10%,反应3～4h为宜。反应选择性表现为前期高温选择性好,后期低温选择性好。在反应前期（0～4h）,反应温度120℃,在反应后期（>4h）可设为110℃,氯气流量以300ml/min为食。微波加热:研究了反应温度、催化剂用量、微波功率对氯化过程的影响,实验数据表明微波可强化氯化过程,提高反应速率和氯乙酸的选择性。微波合成氯乙酸的反应速率和最大氯乙酸浓度均优于油浴,且微波加热相较油浴加热有更好的选择性,100℃,110℃时微波优势更显着。优化的微波合成氯乙酸条件为乙酸:乙酸酐=100:15,反应温度100～110℃,微波功率200W,氯气流量略过量。（2）开展油浴和微波合成MCA的动力学模型研究提出了描述乙酰氯损失的修正项公式:dC5/dt=k5·P*·C5l,发现引入乙酰氯浓度修正项可有效提高拟合精度。多修正项对比表明,最终引入体积校正项、乙酰氯浓度及竞争因子的拟一级连串模型拟合精度最高。油浴加热时,生成氯乙酸,二氯乙酸,三氯乙酸的活化能分别为Eal= 50.02kJ/mol Ea2=53.96kJ/mol,Ea3=68.15kJ/mol。微波加热时,各步骤反应的活化能分别为Eal=49.95kJ/mol Ea2=55.15kJ/mol,Ea3=53.12kJ/mol,模拟计算结果表明微波可提高氯化效率和氯乙酸的选择性。（3）开展氯乙酸工艺优化的研究在工厂实际调研的基础上,建立了年产2万吨MCA的乙酸间歇氯化法和乙酸连续氯化过程两种工艺的Aspen Plus.计算机模型,通过分析工艺过程的畑平衡,确定操作单元的畑损失,找出系统能量损失的症结所在;结合对工艺的物料计算和公用工程计算分析,提出了两种优化工艺方案。计算结果表明,相对于间歇法而言,改进连续法乙酸消耗降低了30.66%,不可利用的重组分减少了97.49%。
徐珍[4]（2018）在《基于电导法的相转移催化体系高效催化制备氟化物的研究》文中进行了进一步梳理氟是一种特殊的元素,具有极强的极性,因而赋于许多含氟化合物特殊的性质。卤素交换氟化是合成含氟化合物的重要方法之一,由于碱金属氟化物在有机相中难以溶解,因此卤素交换氟化反应常需要在相转移催化的条件下才能顺利进行,其最终目的是增加有机相中自由的氟离子浓度,故高效的相转移催化剂是获得氟化物的关键因素。而传统的氟化物制备存在制备过程复杂、反应时间较长、效率不高等迫切需要解决的难题。因此,急需要开发一种高效的氟化物合成工艺路线,实现氟化物的高效生产。本论文首次将电导法引入相转移催化的氟化反应体系,通过电导法研究了无机氟化剂在常用有机溶剂中的溶解度以及氟化剂在水-有机溶剂混合体系中的溶剂化行为;系统地研究了杯芳烃衍生物和季鏻盐催化的卤素交换氟化反应,通过电导率的变化探讨了相转移催化剂的催化机理;最后采用电导法探讨了水对氟化反应的影响,为氟化物的高效合成提供了必备的技术手段。论文的研究成果将为合成高产率的含氟化合物提供实验证据和理论依据。论文主要的研究结论如下:首先,利用电导法研究了溶剂对卤素交换氟化反应体系的影响,溶剂的选择是影响氟化反应进程的关键因素。通过研究氟化盐在有机溶剂中的电导行为获得了298.15K时KF和CsF在有机溶剂DMSO、DMAc、DMF中的溶解度,即298.15K时KF在DMF、DMSO、DMAc中的溶解度分别为0.112mmol·L-1、0.168mmol·L-1、0.144mmol·L-1;298.15K时CsF在DMF、DMSO、DMAc中的分别溶解度为0.699mmol·L-1、1.248mmol·L-1、0.929mmol·L-1。研究结果表明,溶剂的介电常数越大,克服离子间作用力越强,产生的自由离子越多,氟化盐的溶解度越高,电导率越大,体系中氟离子浓度越高,反应进程越快,收率越高。基于电导法的氟化盐在不同溶剂中的氟化反应行为表明电导技术的引入可以准确衡量氟化反应体系中的自由氟离子,指导氟化反应的反应进程及提高反应收率。其次,制备了杯芳烃衍生物作为氟化反应的高效相转移催化剂,考察了其对卤素交换氟化反应的催化作用。本文以常规加热合成杯芳烃衍生物的条件为基础,研究了利用微波辐射法合成一类杯芳烃衍生物,研究结果发现在微波辐射下合成杯芳烃衍生物反应时间缩短至2-4h,产物收率均比油浴加热高13.1%-32.9%。本研究表明,以杯[4]芳烃为平台而设计的功能各异的杯芳烃衍生物相转移催化剂在卤素交换氟化中具有较好的催化活性。以代表性高效催化剂（11）为目标,通过设计、修饰将冠醚和鎓盐同时链接在杯芳烃上合成的新型高效催化剂N（11）。设计合成的N（11）既具备冠醚类相转移催化剂络合钾离子的能力,又具有鎓盐类相转移催化剂的萃取氟离子到有机相的能力,在N（11）的协同催化作用下,氟化对氯硝基苯,反应3h,氟化产物收率为91.4%,比常用的催化剂收率提高了10.2%,且反应时间缩短2h。N（11）是一种性能优异、高效的氟化反应的相转移催化剂。本文还研究了双鏻型季鏻盐协同催化氟化反应。由于大多数的亲核催化氟化反应研究仍停留在增加反应体系中氟离子浓度的阶段,对离去基团的离去性的研究较少,而离去基团也是影响反应的一个重要因素。因此,本文从活化反应底物的角度合成了双鏻型催化剂,并研究了季鏻盐催化氟化反应过程。研究发现,在双鏻盐催化氟化历程中,在含有两个磷正离子的季鏻盐的协同作用下,既能活化C-Cl键促进离去原子的离去性,同时又能增加进攻的氟离子的亲核性。双鏻型季鏻盐催化氟化对氯硝基苯,反应3h产物收率为89.7%,比无催化剂提高了27.0%。故在氟化反应中双鏻型季鏻盐是一种具有双重催化活性、高效的相转移催化剂。最后,本文研究了水对氟化反应的影响。水是影响氟化反应的另一个特殊的关键因素,因此本文利用电导法研究了氟化盐在H2O-DMF混合溶剂中的溶剂化效应,并根据Kray-Bray方程和Shedlovsky方程得出了KF、Cs F和TBAF在H2O-DMF混合溶液中摩尔极限电导、缔合常数和离解常数。研究结果表明:随着混合溶剂中H2O的比例增加,溶液摩尔电导率增加,缔合常数减小。在氟化反应中,体系含水量高时,由于氟离子被水溶剂化导致氟离子的亲核性下降,反应速率降低。但无水状态下,KF在有机溶剂中由于离子缔合作用,离子对并没有完全离解成自由离子,溶液中氟离子浓度低导致氟化反应速度慢,反应转化率低。微量水的存在,能降低离子对的缔合常数,增加自由的氟离子浓度,促使氟化反应转化率增加。因此,微量水的存在是氟化反应能顺利进行的一个重要保障。
程然[5]（2017）在《新型氟-18标记方法以及4（3H）-喹唑啉酮合成方法研究》文中研究表明本文主要围绕氟-18标记方法以及4（3H）-喹唑啉酮合成方法进行研究,开发了两种新颖的的氟-18标记方法以及两种绿色高效的4（3H）-喹唑啉酮的合成方法,主要内容如下:（1）异喹啉是一类重要的杂环母核,向异喹啉中引入氟可以产生独特的药理活性。然而目前并没有高效的方法实现异喹啉的氟-18放射性标记。针对这一现状,我们通过氟-18亲核氟化一类新型的苯基异喹啉二芳基碘盐首次实现了一系列[18F]4-氟异喹啉的高效合成,并将该策略用于天然产物aspergillitine的氟-18放射性标记之中。同时我们对反应的选择性和底物适用范围进行了相关研究。该方法弥补了[18F]氟代异喹啉的放射性合成方法缺失的不足,对于异喹啉类药物的研发以及相关疾病诊断具有重要意义。（2）在我们组报道的[18F]三氟甲硫基反应的前期研究基础之上,我们采用简单易得的2-溴代酮和酯为标记前体,采用二氟卡宾试剂二氟亚甲基鳞内盐和硫单质,通过外加[18F]氟负离子,在铜介导下首次实现了羰基α位的[18F]三氟甲硫基化。同时我们还对反应机理进行了深入研究,通过验证实验和DFT计算发现反应会产生关键的硫代氟光气中间体,对我们之前报道的[18F]三氟甲硫基反应机理进行了修正,为三氟甲硫基的构建提供了一个新的反应机制。该方法也为含有三氟甲硫基药物的开发提供了一个很好的辅助手段。（3）我们设计开发了一种一锅法合成具有重要生理和药理活性的4（3H）-喹唑啉酮杂环化合物的巧妙方法。本方法以邻氨基苯甲酰胺和醛为起始原料,通过对甲苯磺酸催化环合以及高价碘试剂PIDA介导的氧化脱氢芳构化实现了一系列N-烷氧基,N-H,N-烷基和N-芳基取代的4（3H）-喹唑啉酮的合成。本方法具有条件温和,操作简便,对环境友好等特点,同时具有广泛的官能团耐受性。这一研究丰富了4（3H）-喹唑啉酮的合成方法,为杂环化学和高价碘化学的发展提供新的研究思路和理论基础。（4）在之前4（3H）-喹唑啉酮合成研究基础之上,我们以相同的起始原料开发了另一种酸促进环合消除一锅法快速构建4（3H）-喹唑啉酮骨架的方法。与之前方法不同的是,在第二步中我们通过醋酸介导脱甲醇实现4（3H）-喹唑啉酮母核的构建,无需添加过渡金属以及氧化剂。通过对反应条件的优化探索,我们成功实现了一系列不同取代的4（3H）-喹唑啉酮的合成,并将该策略用于喹唑啉酮类天然产物骆驼蓬胺碱的合成之中。实现了“绿色化学”的发展目标。
王丹丹[6]（2017）在《杯[4]芳烃咪唑盐的微波合成及在氟化反应中的应用》文中研究说明本论文在微波辐射的条件下合成了9种杯[4]芳烃咪唑盐衍生物,同时研究它们在对氯硝基苯的氟化反应中的催化性能以及对K+的萃取性能。以对叔丁基苯酚和甲醛为起始原料,合成对叔丁基杯[4]芳烃,收率为75.9%;杯[4]芳烃和溴代烷烃（1,2-二溴乙烷、1,4-二溴丁烷、1,6-二溴己烷）在微波辐射条件下反应10～15min,得到中间体杯[4]芳烃双溴代烷基衍生物,收率为67.4%～81.1%;杯[4]芳烃双溴代烷基衍生物和N-甲基咪唑经微波辐射反应5～10min后再经过阴离子交换反应,共得到9种杯[4]芳烃咪唑盐衍生物,收率为53%～89.1%。通过元素分析、IR、1H NMR、19F NMR、31P NMR表征了9种化合物的结构。研究了合成的9种杯[4]芳烃咪唑盐衍生物在对氯硝基苯的氟化反应中的催化性能,研究结果表明,9种化合物在氟卤交换反应中催化效果良好,对氟硝基苯的收率在80.9%～92.7%;分析了催化剂的用量、反应温度、反应时间、反应物的配料比等因素对氟化反应收率的影响,在对氯硝基苯与SD-KF的摩尔比为1:2、催化剂的用量为对氯硝基苯的0.4%、反应温度为190℃、反应时间为3h的条件下,氟卤交换反应的收率为92.7%。通过两相萃取实验研究了9种化合物对K+的萃取能力,结果表明,9种化合物对K+具有较好的萃取效果,其中以化合物5c的萃取效果最好,萃取率可达75.5%。
严莉[7]（2016）在《几种[Ph3PR]+X-型季鏻盐催化合成对氟硝基苯》文中研究表明本论文合成了9种[Ph3PR]+X-型季鏻盐,并以这些季鏻盐为相转移催化剂,以对氯硝基苯为原料,SD-KF为氟化剂,DMSO为溶剂,研究了卤素交换法制备对氟硝基苯的反应。实验过程中探讨了季鏻盐相转移催化剂的种类及用量,KF用量,溶剂的种类,反应温度,反应时间等因素对反应收率的影响。实验结果为:在几种不同季鏻盐的催化下,20mL溶剂中,季鏻盐与对氯硝基苯的用量比为0.0050.05,KF与对氯硝基苯的用量比为14,反应温度为160200℃,反应时间为14h,对氟硝基苯的收率为27.1390.89%。实验过程中产物收率随原料比的增加而先增加后趋于稳定,随温度和时间的增加先增加后减小。实验得到的最优工艺条件是:以[Ph3PC4H9]+Br-为催化剂,n（[Ph3PC4H9]+Br-）:n（KF）:n（对氯硝基苯）=0.02:2:1,DMSO为溶剂,190℃下反应3h,得到的产物收率为90.01%。合成的季鏻盐以红外、核磁氢谱进行表征;产物对氟硝基苯以气相色谱得以鉴定。本文还对反应的副产物,催化剂,溶剂的回收进行了讨论和处理。
钟旭辉[8]（2009）在《多氟吡啶合成催化剂的研发与应用》文中研究说明含氟芳香物是重要的医药、农药中间体,具有价值高、市场前景好等优点。卤素交换氟化反应是合成含氟有机化合物的有效方法之一,而吡啶类间位氯原子的氟化反应因反应活化能高,导致反应条件特别苛刻。文献报道以五氯吡啶,KF为原料合成3-氯四氟吡啶和五氟吡啶,反应温度在350℃,3-氯四氟吡啶收率35%,五氟吡啶收率15%;以五氯吡啶,KF为原料,苯甲腈作为溶剂反应温度在330-360℃,3-氯四氟吡啶收率40%,五氟吡啶收率20%。在反应温度高于300℃、以KF为氟化剂的氟化反应,设备腐蚀特别严重,存在安全生产隐患,制约其工业化。本文以2,4,6-三氟-3,5-二氯吡啶为原料,KF为氟化剂,多氟吡啶为目的产物,通过对氟化反应催化剂的研究,筛选新型催化剂,降低反应温度,为该类难实现氟化反应的产品工业化奠定基础。通过对试验机理的探讨,筛选了一种新型组合催化剂,四苯基溴化磷与无水AlCl3按质量比3∶1组合,应用在以2,4,6-三氟-3,5-二氯吡啶为原料、KF为氟化剂的反应中,取得了较好的实验效果;并通过优化实验得到了较好的工艺参数:配料比为KF:三氟二氯吡啶:四苯基溴化磷:AlCl3=30g:150g:3g:1g,反应温度240℃,反应时间为20h,得到3-氯四氟吡啶15%,五氟吡啶10%,催化剂选择性50%。在无催化剂无溶剂条件下须在340℃高温反应20h,只生成3-氯四氟吡啶0.89%;在无催化剂,苯甲腈作溶剂350℃反应20h,得到3-氯四氟吡啶17%,五氟吡啶6.5%,反应选择性为65%。将筛选的新型组合催化剂分别应用到五氯吡啶和2,3,5-三氯吡啶为原料,以KF为氟化剂,合成3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶,5-氯-2,3-二氟吡啶,实验表明:该催化剂能够降低该反应活化能,但在有溶剂存在时催化选择性不佳。
马素琴[9]（2008）在《四氯苯二甲腈的氟化反应研究》文中提出5-氯-2,4,6-三氟间苯二甲腈和四氟对苯二甲腈是重要的含氟芳香族化工中间体,广泛用于医药、农药、染料和含氟聚合物的合成。用它们合成农药选择性强、使用量少、对人类低毒、低残留,发展前景十分广阔,具有价值高、市场前景好的优点。四氯苯二甲腈的氟化可通过多种途径实现,主要有氟化取代法、重氮化法、卤素交换氟化法。卤素交换氟化反应是合成含氟有机化合物的有效方法之一,也是目前工业上采用较广的氟化合成方法。该方法就是利用碱金属氟化物（如KF）与芳环上含有其他卤素（即指氯、溴、碘）的芳香族化合物反应,用氟原子取代其他卤素原子。本论文研究了以四氯间（对）苯二甲腈和活性氟化钾为原料,采用非极性溶剂DMF作反应介质,经卤素交换氟化合成相应的氟化产物。在氟化过程中,反应体系中微量水分是影响反应的主要因素,因此,对原料、氟化钾及反应溶剂的干燥除水尤为重要。为此本论文首先采用较简单的方法对氟化钾和溶剂进行无水处理,即将氟化钾和溶剂一并进行减压蒸馏蒸出部分溶剂以使ω（H2O）＜0.05%,用卡尔·费休法准确测定除水前后氟化体系的水分含量,达到氟化所需的反应体系,以取得较好的反应效果。同时分别考察了反应温度、反应时间、反应物料的配比以及溶剂种类和溶剂用量等因素对产物收率的影响,在现有实验条件下合成出了氟化产物,通过优化实验,探索出氟化反应较佳的合成工艺条件:（1）确定了卤素交换合成5-氯-2,4,6-三氟间苯二甲腈的优化工艺条件:n（百菌清）∶n（KF）=1∶4.5,反应温度:85～88℃,反应时间:2.5h,四氯间苯二甲腈与溶剂DMF用量的质量比为1∶4.7。在此条件下,收率可达82.52%以上。（2）确定了卤素交换合成四氟对苯二甲腈的优化工艺条件:n（四氯对苯二甲腈）∶n（KF）=1∶8.5,反应温度:110～115℃,反应时间:4.0h,四氯对苯二甲腈与溶剂DMF用量的质量比为1:12.5。在此条件下,收率可达83.53%以上,相对于文献报道的产物收率和纯度都所有提高。该工艺具有原材料成本低、反应条件温和、操作条件简单、产物收率较好等优点,对工业生产具有指导意义。
梁政勇[10]（2008）在《卤素交换氟化反应技术研究》文中认为卤素交换氟化反应是制备含氟化合物的重要方法之一,具有原料来源广、工艺简单、易于工业化等优点。本研究以含氟化合物的开发为目的和主线,并以此带动相应氟化反应理论与新技术的研究。在加热源、氟化试剂、反应溶剂、相转移催化剂、副反应以及宏观反应动力学等方面进行了较为系统地研究。研究表明,微波是一种节能高效的加热方式,在微波作用下的卤素交换氟化反应具有反应速度快、转化率高、选择性好的优点,其反应时间可较常规加热缩短50%以上;同时也系统地研究了氟化剂种类及制备方式对其反应活性的影响,并利用微波加热的膨化作用制备出了一种活性较高的KF,其活性与喷雾干燥KF相差不大;溶剂对反应具有重要的作用,在此系统地研究了强极性非质子溶剂和中等极性非质子溶剂的应用情况,发现一些中等极性的非质子溶剂如硝基芳烃和氯代芳烃类溶剂在氯代苯甲醛类化合物的氟化反应中具有比强极性非质子溶剂更好的使用效果。此外,对绿色反应溶剂—离子液体在氟化中的应用也作了初步研究,研究结果表明离子液体介质的氟化反应具有反应效率高、体系简单、产物易分离的特点。更为重要的是,离子介质有机合成技术和微波有机合成技术具有很好的兼容性,一方面,离子液体可以在微波作用下高效、快速合成。另一方面,离子液体可以显着提高氟化反应体系的微波吸收效果,加快反应速率;相转移催化剂对卤素交换反应来说几乎是不可或缺的,季鎓盐、聚醚都可依具体情况加以选择应用,但将二者按适当的比例复配,则可以产生“协同效应”,其在氯代苯甲醛及二苯甲酮类化合物的氟化中具有显着的效果。高分子相转移催化剂往往具有稳定性高、催化性能好的特点,作者所合成的高分子咪唑盐相转移催化剂在硝基氯苯类化合物的氟化反应中表现出比常规相转移催化剂更好的催化效果;采用副反应放大和GC-MS联用技术研究了副反应,发现副产物来源主要是水分、溶剂以及反应物本身。系统地研究了常规加热和微波加热下的反应动力学,得出了一些重要的基础数据,并依据过渡态理论探讨了反应物结构与活性的关系以及微波加速机理中“非热效应”的存在性。但受目前技术条件的限制,还不能就微波“非热效应”的存在性给予十分肯定的答复。
二、微波促进卤素交换氟化反应合成硝基氟苯类化合物:溶剂的选择及其在微波场中的性质（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、微波促进卤素交换氟化反应合成硝基氟苯类化合物:溶剂的选择及其在微波场中的性质（论文提纲范文）
（1）微波促进卤素交换氟化反应合成邻氟苯腈的研究（论文提纲范文）
| 1 实验 |
| 1.1 试剂和仪器 |
| 1.2 操作方法 |
| 1.2.1 四苯基溴化膦的制备 |
| 1.2.2 邻氟苯腈的制备 |
| 1.3 卤素交换氟化反应机理 |
| 1.4 分析方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 加热方式对氟化反应的影响 |
| 2.2 溶剂种类对氟化反应的影响 |
| 2.3 溶剂用量对氟化反应的影响 |
| 2.4 催化剂种类对反应的影响 |
| 2.5 物料摩尔比对氟化反应的影响 |
| 2.6 反应温度对氟化反应影响 |
| 2.7 反应时间对氟化反应的影响 |
| 3 结论 |
（2）醇类化合物的脱氧氟化反应及应用研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 亲电氟化构建碳氟键 |
| 1.2.1 不饱和双键的氟化 |
| 1.2.2 亲电芳基碳氟键的构建 |
| 1.2.3 活化的亚甲基和次甲基基团的亲电氟化 |
| 1.3 亲核氟化构建碳氟键 |
| 1.3.1 亲核氟化构建C_(aryl)-F键 |
| 1.3.3 亲核脱氧氟化构建C_(sp3)-F键 |
| 1.4 ~(18)F放射性标记方法 |
| 1.5 小结 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.2 脱氧氟化试剂合成 |
| 2.3 醇类原料合成 |
| 2.3.1 一级醇原料合成 |
| 2.3.2 二级醇原料合成 |
| 2.3.3 氨基酸多肽原料合成 |
| 2.3.4 甾体原料合成 |
| 2.4 一般实验步骤 |
| 2.5 放射性标记实验步骤 |
| 2.5.1 放射性标记实验材料与设备 |
| 2.5.2 放射性标记实验步骤 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 醇的脱氧氟化反应 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 醇的脱氧氟化反应条件优化 |
| 3.3 脱氧氟化试剂对比 |
| 3.4 反应底物拓展 |
| 3.4.1 伯醇底物拓展 |
| 3.4.2 仲醇底物拓展 |
| 3.4.3 氨基酸和多肽类底物拓展 |
| 3.4.4 甾体类底物拓展 |
| 3.5 ~(18)F放射性标记 |
| 3.6 反应产物的结构表征 |
| 3.7 小结 |
| 第四章 总结与展望 |
| 4.1 总结 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 产物核磁谱图 |
| 攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况 |
（3）微波合成氯乙酸新工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 氯乙酸概述 |
| 1.1.1 氯乙酸的物理化学性质 |
| 1.1.2 氯乙酸的生产及应用 |
| 1.2 氯乙酸合成技术方法 |
| 1.2.1 三氯乙烯硫酸水解法 |
| 1.2.2 氯乙醇氧化法 |
| 1.2.3 氯乙酰氯水解法 |
| 1.2.4 乙酸催化氯化法 |
| 1.2.5 氯乙酸反应机理及动力学模型研究 |
| 1.3 氯乙酸生产工艺 |
| 1.3.1 乙酸间歇氯化法合成氯乙酸 |
| 1.3.2 乙酸连续氯化法合成氯乙酸 |
| 1.3.3 国内氯乙酸行业技术发展方向 |
| 1.4 微波有机合成研究 |
| 1.4.1 微波技术简介 |
| 1.4.2 微波加热在有机化学反应中的应用 |
| 1.5 化工过程能量利用基础理论方法 |
| 1.5.1 ?计算方法 |
| 1.5.2 物理?计算 |
| 1.5.3 化学?的计算 |
| 1.5.4 混合?的计算 |
| 1.5.5 物流?的计算 |
| 1.5.6 热?的计算 |
| 1.5.7 化工模型?分析过程 |
| 1.6 选题意义和研究内容 |
| 1.6.1 研究现状和意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第二章 油浴加热合成氯乙酸 |
| 2.1 实验材料与装置 |
| 2.1.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.2 实验装置 |
| 2.1.3 乙酸及其氯代产物的处理与检测 |
| 2.2 实验方案设计 |
| 2.3 实验结果与讨论 |
| 2.3.1 反应温度对氯化反应的影响 |
| 2.3.2 催化剂用量对氯化反应的影响 |
| 2.3.3 氯气流量对氯化反应的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 微波合成氯乙酸 |
| 3.1 实验试剂与仪器 |
| 3.1.1 主要试剂 |
| 3.1.2 实验装置 |
| 3.2 实验方案设计 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 反应温度对氯化反应的影响 |
| 3.3.2 微波功率对氯化反应的影响 |
| 3.3.3 催化剂用量对乙酸氯化反应的影响 |
| 3.3.4 小结1 |
| 3.4 油浴与微波合成氯乙酸对比 |
| 3.4.1 90℃催化剂量对氯化反应影响对比 |
| 3.4.2 100℃催化剂量对氯化反应影响的对比 |
| 3.4.3 110℃催化剂量对氯化反应影响的对比 |
| 3.4.4 120℃催化剂量对氯化反应的影响对比研究 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 乙酸氯化合成氯乙酸宏观动力学 |
| 符号说明 |
| 4.1 动力学模型建立求解 |
| 4.1.1 建模准备 |
| 4.1.2 动力学估值计算策略 |
| 4.1.2.1 参数估值优化算法的选择 |
| 4.1.3 不同反应机理的判定 |
| 4.2 动力学模型的建立 |
| 4.2.1 单个修正项的动力学模型的建立 |
| 4.2.2 考虑乙酰氯的挥发损失的影响 |
| 4.2.3 考虑多个修正项的动力学模型的建立 |
| 4.2.4 微波合成氯乙酸动力学模型的总结 |
| 4.3 油浴合成氯乙酸的宏观动力学模型的建立 |
| 4.4 微波与油浴动力学对比 |
| 4.4.1 宏观动力学参数估值对比 |
| 4.4.2 反应活化能的对比 |
| 4.4.3 反应速率对比 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 乙酸氯化合成氯乙酸系统?分析 |
| 5.1 工艺模拟与?分析方法 |
| 5.1.1 全局物性方法的选择 |
| 5.1.2 工艺模型操作单元的选择 |
| 5.1.3 工艺系统?分析 |
| 5.2 现有工艺流程模型的模拟与分析 |
| 5.2.1 乙酸间歇氯化法合成氯乙酸工艺 |
| 5.2.2 乙酸连续氯化法合成氯乙酸工艺 |
| 5.2.3 间歇法和连续法工艺对比研究 |
| 5.3 改进乙酸连续氯化法合成氯乙酸工艺的模拟与分析 |
| 5.3.1 改进乙酸连续氯化法合成氯乙酸工艺过程 |
| 5.3.2 模拟与优化 |
| 5.3.3 结果与分析 |
| 5.4 改进乙酸连续氯化法合成氯乙酸工艺的集成 |
| 5.4.1 循环连续乙酸氯化法合成氯乙酸工艺模拟 |
| 5.4.2 结果与讨论 |
| 5.5 四种工艺的比较 |
| 5.5.1 四种工艺系统?损失对比 |
| 5.5.2 四种工艺系统物料用量分析 |
| 5.5.3 四种工艺系统公用工程用量分析 |
| 5.6 本章小结 |
| 结论和展望 |
| 主要结论 |
| 建议和展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间研究成果 |
| 附录A |
| 课题研究中符号含义 |
| 附录B |
| MATLAB计算程序 |
（4）基于电导法的相转移催化体系高效催化制备氟化物的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 合成含氟化合物的国内外研究现状 |
| 1.1.1 重氮化法 |
| 1.1.2 直接氟化法 |
| 1.1.3 电化学氟化法 |
| 1.1.4 亲电氟化法 |
| 1.1.5 亲核氟化法 |
| 1.2 电解质溶液的溶剂化研究进展 |
| 1.2.1 溶剂化和离子缔合 |
| 1.2.2 电解质溶液的电导理论 |
| 1.3 相转移催化剂的研究进展 |
| 1.3.1 季铵盐类相转移催化剂 |
| 1.3.2 季鏻盐类相转移催化剂 |
| 1.3.3 醚类相转移催化剂 |
| 1.3.4 杯芳烃类相转移催化剂 |
| 1.4 本论文的研究意义及内容 |
| 1.4.1 本论文的研究意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第二章 基于电导法氟化物在有机溶剂中的溶解度研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 无机氟化物在有机溶剂中的溶解度研究 |
| 2.2.2 不同溶剂中的氟化反应 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 杯芳烃衍生物的合成及其催化氟化反应的研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验试剂与仪器 |
| 3.1.2 实验流程 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 杯[4]芳烃衍生物的合成 |
| 3.2.2 杯芳烃衍生物催化的氟化反应 |
| 3.2.3 杯芳烃衍生物催化卤素交换氟化反应机理探讨 |
| 3.2.4 杯芳烃衍生物催化合成含氟化合物 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 季鏻盐催化的氟化反应研究 |
| 4.1 单鏻型季鏻盐催化的氟化反应 |
| 4.1.1 单鏻型季鏻盐Ph_3RP~+X~-的合成 |
| 4.1.2 单鏻型季鏻盐Ph_3RP~+X~-的结构鉴定 |
| 4.1.3 单鏻型季鏻盐催化的氟化反应 |
| 4.2 双鏻型季鏻盐催化的氟化反应 |
| 4.2.1 双鏻型季鏻盐的合成 |
| 4.2.2 双鏻型季鏻盐的结构鉴定 |
| 4.2.3 双鏻型季鏻盐催化的氟化反应 |
| 4.2.4 双鏻型季鏻盐的催化氟化机理探讨 |
| 4.2.5 双鏻型季鏻盐催化合成含氟化合物 |
| 4.3 季鏻盐氟化剂在氟化中的应用 |
| 4.3.1 季鏻盐氟化剂的合成 |
| 4.3.2 季鏻盐氟化剂的结构鉴定 |
| 4.3.3 季鏻盐氟化剂的在氟化中的应用 |
| 4.3.4 季鏻盐相转移催化剂的氟化机理探讨 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 氟化物在混合溶剂中溶剂化效应的研究 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 实验仪器 |
| 5.1.2 实验方法 |
| 5.1.3 数据处理 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 KF在H_2O-DMF中的电导研究 |
| 5.2.2 CsF在H_2O-DMF中的电导研究 |
| 5.2.3 TBAF在H_2O-DMF中的电导研究 |
| 5.2.4 水对氟化反应的影响 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 论文的创新点 |
| 6.3 论文的展望 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读博士学位期间取得的科研成果 |
| 附录2 攻读博士学位期间参加的科研项目 |
| 附录3 部分化合物的图谱 |
| 致谢 |
| 附件 |
（5）新型氟-18标记方法以及4（3H）-喹唑啉酮合成方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 正电子发射计算机断层显像技术与氟-18标记方法简介 |
| 1.2.1 氟-18试剂的生产方法 |
| 1.2.2 氟-18亲电氟化反应 |
| 1.2.3 氟-18亲核氟化反应 |
| 1.2.4 结论与展望 |
| 1.3 4(3H)-喹唑啉酮类化合物合成方法简述 |
| 1.3.1 4(3H)-喹唑啉酮类化合物简介 |
| 1.3.2 4(3H)-喹唑啉酮类化合物合成方法简介 |
| 1.3.3 结论与展望 |
| 1.4 本论文研究的目的及意义 |
| 1.5 本论文的研究内容 |
| 第2章 氟-18亲核标记合成[~(18)F]氟代异喹啉 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 异喹啉类杂环化合物简介 |
| 2.3 4-氟异喹啉合成方法简介 |
| 2.4 选题背景及依据 |
| 2.5 以苯基异喹啉二芳基碘盐为前体合成[~(18)F]4-氟异喹啉方法研究 |
| 2.5.1 反应条件建立 |
| 2.5.2 比活度的测定 |
| 2.5.3 底物拓展及反应方法建立 |
| 2.5.4 标记选择性研究 |
| 2.5.5 反应应用性研究 |
| 2.5.6 实验部分 |
| 2.6 本章小结 |
| 第3章 [~(18)F]α-SCF_3羰基化合物的制备及SCF_3形成机制研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 三氟甲硫基合成方法简介 |
| 3.2.1 [~(19)F]三氟甲硫基合成方法简介 |
| 3.2.2 [~(18)F]三氟甲硫基合成方法简介 |
| 3.3 选题背景及依据 |
| 3.4 二氟卡宾与硫构建[~(18F)]α-SCF_3羰基化合物及反应机理研究 |
| 3.4.1 反应条件建立 |
| 3.4.2 标记反应比活度的测定 |
| 3.4.3 底物拓展及反应方法建立 |
| 3.4.4 反应机理研究 |
| 3.4.5 实验部分 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 催化环合氧化脱氢芳构化一锅法合成喹唑啉酮反应研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 高价碘试剂在含氮杂环化合物合成中的应用 |
| 4.2.1 高价碘化学简介 |
| 4.2.2 三价碘试剂在含氮杂环化合物合成中的应用简介 |
| 4.3 选题背景及依据 |
| 4.4 以邻氨基苯甲酰胺和醛为底物合成4(3H)-喹唑啉酮的方法研究 |
| 4.4.1 反应条件的建立 |
| 4.4.2 底物拓展及方法建立 |
| 4.4.3 反应机理研究 |
| 4.4.4 实验部分 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 醋酸介导环合消除一锅法合成喹唑琳酮反应研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 酸促进环合消除一锅法合成喹唑啉酮类化合物反应研究 |
| 5.2.1 反应条件的建立 |
| 5.2.2 底物拓展及方法建立 |
| 5.2.3 反应应用性研究 |
| 5.2.4 实验部分 |
| 5.3 本章小结 |
| 第6章 论文结论 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 附录 部分代表性化合物的NMR谱图及文章常用缩略语 |
| 致谢 |
（6）杯[4]芳烃咪唑盐的微波合成及在氟化反应中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 综述 |
| 1.1 杯芳烃的发展史 |
| 1.2 杯芳烃的结构 |
| 1.2.1 杯芳烃的构象 |
| 1.2.2 影响杯芳烃构象的因素 |
| 1.2.3 杯芳烃构象的固定化 |
| 1.2.4 杯芳烃的结构特点 |
| 1.3 杯芳烃化学的应用 |
| 1.3.1 杯芳烃化学在分子识别方面的应用 |
| 1.3.2 杯芳烃化学在相转移催化方面的应用 |
| 1.3.3 杯芳烃化学在生物医药方面的应用 |
| 1.4 微波化学简介 |
| 1.4.1 微波反应原理 |
| 1.4.2 微波加热与传统加热的区别 |
| 1.4.3 微波辐射在有机合成中的应用 |
| 1.5 卤素交换氟化反应简介 |
| 1.5.1 卤素交换氟化反应原理 |
| 1.5.2 卤素交换氟化反应的研究现状 |
| 1.6 本论文的选题意义 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验材料和仪器 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.1.3 实验材料的预处理 |
| 2.2 实验装置图 |
| 2.3 合成路线及方法 |
| 2.3.1 合成路线 |
| 2.3.2 对叔丁基杯[4]芳烃的合成 |
| 2.3.3 杯[4]芳烃双溴代烷基衍生物的微波合成 |
| 2.3.4 含有Br~-的杯[4]芳烃咪唑盐衍生物的微波合成 |
| 2.3.5 含有BF_4~-的杯[4]芳烃咪唑盐衍生物的合成 |
| 2.3.6 含有PF_6~-的杯[4]芳烃咪唑盐衍生物的合成 |
| 2.4 杯[4]芳烃咪唑盐在氟化反应中的催化性能研究 |
| 2.5 杯[4]芳烃咪唑盐对K~+的萃取性能研究 |
| 第3章 结果与讨论 |
| 3.1 合成条件 |
| 3.2 表征与分析 |
| 3.2.1 对叔丁基杯[4]芳烃的表征结果与分析 |
| 3.2.2 杯[4]芳烃双溴代烷基衍生物的表征结果与分析 |
| 3.2.3 含有Br~-的杯[4]芳烃咪唑盐衍生物的表征结果与分析 |
| 3.2.4 含有BF_4~-的杯[4]芳烃咪唑盐衍生物的表征结果与分析 |
| 3.2.5 含有PF_6~-的杯[4]芳烃咪唑盐衍生物的表征结果与分析 |
| 3.3 杯[4]芳烃咪唑盐在氟化反应中的催化性能的结果与分析 |
| 3.3.1 杯[4]芳烃咪唑盐在氟化反应中的催化机理 |
| 3.3.2 反应温度对氟化反应的影响 |
| 3.3.3 反应时间对氟化反应的影响 |
| 3.3.4 反应物配料比对氟化反应的影响 |
| 3.3.5 催化剂用量对氟化反应的影响 |
| 3.3.6 九种杯[4]芳烃咪唑盐在氟化反应中的催化性能 |
| 3.4 杯[4]芳烃咪唑盐对K~+萃取性能的结果与分析 |
| 第4章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（7）几种[Ph3PR]+X-型季鏻盐催化合成对氟硝基苯（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 综述 |
| 1.1 卤素交换氟化的研究现状 |
| 1.1.1 有机氟化物的特性 |
| 1.1.2 氟化反应 |
| 1.1.3 卤素交换氟化反应 |
| 1.1.4 卤素交换氟化反应机理：SN2反应机理 |
| 1.1.5 卤素交换氟化反应的影响因素 |
| 1.1.6 卤素交换氟化反应的副产物 |
| 1.1.7 新的技术手段 |
| 1.2 对氟硝基苯的现状 |
| 1.3 相转移催化剂 |
| 1.3.1 相转移催化剂的作用机理 |
| 1.3.2 冠醚类相转移催化剂 |
| 1.3.3 聚醚类相转移催化剂 |
| 1.3.4 叔胺类相转移催化剂 |
| 1.3.5 季铵盐类相转移催化剂 |
| 1.3.6 季鏻盐类相转移催化剂 |
| 1.3.7 其他相转移催化剂 |
| 1.4 季鏻盐的研究意义 |
| 1.4.1 季鏻盐的起源 |
| 1.4.2 膦叶立德 |
| 1.4.3 季鏻盐的用途 |
| 1.4.4 季鏻盐相转移催化剂的分类 |
| 1.5 实验方案的确定 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 主要原料及仪器 |
| 2.1.1 主要原料 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.2 实验装置及工艺流程 |
| 2.3 实验过程 |
| 2.3.1 实验预处理 |
| 2.3.2 [Ph_3PR]~+X~-季鏻盐的合成 |
| 2.3.3 单因素实验设计 |
| 2.3.4 实验的回收及处理 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 计算与分析处理方法 |
| 3.2 季鏻盐的表征 |
| 3.3 反应物的GC分析 |
| 3.4 单因素实验的结果及讨论 |
| 3.4.1 不同季鏻盐催化剂对反应的影响 |
| 3.4.2 季鏻盐催化剂用量对反应的影响 |
| 3.4.3 KF用量对反应的影响 |
| 3.4.4 反应温度对反应的影响 |
| 3.4.5 溶剂的选择 |
| 3.5 正交试验结果及讨论 |
| 3.5.1 正交试验结果分析 |
| 3.5.2 方差分析以及显着性判断 |
| 3.5.3 验证实验分析 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（8）多氟吡啶合成催化剂的研发与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 氟元素的引入及杂环，芳香族氟化物的特性 |
| 1.2 含氟杂环，芳香族氟化物中间体的开发与应用 |
| 1.2.1 含氟杂环，芳香族氟化物中间体的开发 |
| 1.2.2 含氟杂环，芳香族氟化物中间体的应用 |
| 1.2.3 在农药中的应用 |
| 1.2.4 在染料中的应用 |
| 1.3 氟化反应国内外研究现状 |
| 1.3.1 Halex法和重氮法/重氮盐法 |
| 1.3.2 电化学氟化法 |
| 1.3.3 氟取代反应法 |
| 1.3.4 氟代脱硝 |
| 1.3.5 微波法 |
| 1.3.6 卤交换氟化法 |
| 1.4 多氟吡啶合成研究现状和研究内容 |
| 第2章 新型催化剂在合成四氟一氯吡啶和五氟吡啶的应用 |
| 2.1 3-氯-2，4，5，6-吡啶及五氟吡啶的简介 |
| 2.1.1 3-氯-2，4，5，6-四氟吡啶简介 |
| 2.1.2 五氟吡啶的简介 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 反应方程式 |
| 2.2.2 原料及仪器 |
| 2.2.3 分析条件的建立 |
| 2.3 催化反应机理及其副反应 |
| 2.4 3-氯-2，4，5，6-四氟吡啶和五氟吡啶的合成工艺研究 |
| 2.4.1 无催化剂合成3-氯四氟吡啶，五氟吡啶工艺研究 |
| 2.4.2 催化合成3-氯四氟吡啶，五氟吡啶工艺研究 |
| 2.5 实验小结 |
| 第3章 新型催化剂在其他氯代吡啶氟化反应中的应用 |
| 3.1 合成2，4，6-三氟二氯吡啶 |
| 3.1.1 2，4，6-三氟二氯吡啶的介绍 |
| 3.1.2 实验部分 |
| 3.1.3 实验结果与讨论 |
| 3.2 合成2，3-二氟-5-氯吡啶 |
| 3.2.1 反应方程式 |
| 3.2.2 原料与仪器 |
| 3.2.3 实验过程及结果 |
| 第4章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（9）四氯苯二甲腈的氟化反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 氟元素的引入及含氟芳香族中间体的特性 |
| 1.2 含氟芳香族中间体的开发和应用 |
| 1.2.1 含氟芳香族中间体的开发 |
| 1.2.2 含氟芳香族中间体的应用 |
| 1.3 含氟芳香族中间体的合成方法 |
| 1.3.1 氟化取代法 |
| 1.3.2 特殊氟化试剂氟化法 |
| 1.3.3 重氮化法 |
| 1.3.4 金属氟化物氟化法 |
| 1.3.5 电化学氟化法 |
| 1.3.6 氟代脱硝法 |
| 1.3.7 微波法 |
| 1.3.8 氟卤素交换法 |
| 1.4 卤素交换氟化技术的研究概况 |
| 1.4.1 卤素交换氟化反应的机理 |
| 1.4.2 氟化剂 |
| 1.4.3 溶剂 |
| 1.4.4 水分 |
| 1.5 本论文研究的内容和意义 |
| 第2章 氟化反应体系中微量水分脱除研究 |
| 2.1 氟化反应体系对水分要求 |
| 2.2 氟化反应体系中水分来源 |
| 2.3 水分脱除方法的选择 |
| 2.3.1 干燥剂脱水 |
| 2.3.2 共沸蒸馏脱水 |
| 2.3.3 蒸发和蒸馏干燥 |
| 2.3.4 萃取精馏方法 |
| 2.4 实验试剂与仪器设备 |
| 2.4.1 实验试剂 |
| 2.4.2 实验仪器设备 |
| 2.5 测定方法的建立 |
| 2.5.1 水分测定方法的选择 |
| 2.5.2 卡尔·费休法测定微量水分 |
| 2.6 结果与讨论 |
| 2.6.1 共沸蒸馏脱水 |
| 2.6.2 干燥剂脱水 |
| 2.6.3 蒸发和蒸馏干燥脱水 |
| 2.6.4 DMF+KF混合蒸馏脱水 |
| 2.7 小结 |
| 第3章 四氯间苯二甲腈的氟化反应研究 |
| 3.1 5-氯-2,4,6-三氟间苯二甲腈的简介 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 反应方程式 |
| 3.2.2 原料与仪器 |
| 3.2.3 氟化反应装置图 |
| 3.2.4 氟化反应工艺流程图 |
| 3.2.5 实验过程 |
| 3.3 分析条件的建立 |
| 3.3.1 产物的定性分析 |
| 3.3.2 产物的定量分析及方法的建立 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 水分对反应的影响 |
| 3.4.2 氟化钾用量对反应的影响 |
| 3.4.3 温度对反应的影响 |
| 3.4.4 时间对反应的影响 |
| 3.4.5 溶剂用量对反应的影响 |
| 3.4.6 溶剂的种类对反应的影响 |
| 3.4.7 相转移催化剂对反应的影响 |
| 3.4.8 氮气对反应的影响 |
| 3.4.9 副产物的研究 |
| 3.5 小结 |
| 第4章 四氯对苯二甲腈的氟化反应研究 |
| 4.1 四氟对苯二甲腈的简介 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 反应方程式 |
| 4.2.2 原料与仪器 |
| 4.3.3 实验过程 |
| 4.4 分析条件的建立 |
| 4.4.1 产物的定性分析 |
| 4.4.2 产物的定量分析及方法的建立 |
| 4.5 结果与讨论 |
| 4.5.1 氟化钾用量对反应的影响 |
| 4.5.2 温度对反应的影响 |
| 4.5.3 时间对反应的影响 |
| 4.5.4 溶剂用量对反应的影响 |
| 4.5.5 副产物的研究 |
| 4.6 小结 |
| 结论和展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 |
| 附录A 四氯间苯二甲腈氟化副产物的~1H核磁共振图 |
| 附录B 四氯间苯二甲腈氟化副产物的~(13)C核磁共振图 |
| 附录C 四氯对苯二甲腈氟化副产物的~1H核磁共振图 |
| 附录D 四氯对苯二甲腈氟化副产物的~(13)C核磁共振图 |
（10）卤素交换氟化反应技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 含氟化合物制备方法概述 |
| 1.2 卤素交换氟化反应研究现状 |
| 1.2.1 氟化试剂 |
| 1.2.2 反应溶剂 |
| 1.2.3 催化剂 |
| 1.2.4 新技术手段在卤素交换氟化中的应用 |
| 1.3 本论文研究的目的和意义 |
| 1.4 本论文的主要研究内容 |
| 参考文献 |
| 2 卤素交换氟化制备含氟化合物研究 |
| 2.1 氟化剂 |
| 2.1.1 氟化剂种类与反应活性的关系 |
| 2.1.2 氟化剂制备方法与反应活性的关系 |
| 2.2 反应溶剂 |
| 2.2.1 强极性非质子溶剂 |
| 2.2.2 中等极性非质子溶剂 |
| 2.3 催化剂 |
| 2.3.1 季鎓盐类相转移催化剂 |
| 2.3.2 聚醚类相转移催化剂 |
| 2.3.3 高分子相转移催化剂 |
| 2.3.4 相转移催化剂的复配 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 3 卤素交换氟化反应动力学研究 |
| 3.1 非依时计量学卤素交换氟化反应动力学研究 |
| 3.1.1 动力学实验 |
| 3.1.2 氟化反应动力学模型的建立 |
| 3.1.3 数据记录与处理 |
| 3.2 依时计量学卤素交换氟化反应动力学研究 |
| 3.2.1 动力学实验 |
| 3.2.2 氟化反应动力学模型的建立 |
| 3.2.3 数据记录与处理 |
| 3.3 反应底物结构与活性的关系 |
| 3.3.1 量子化学计算法 |
| 3.3.2 化学动力学法 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 4 微波技术与离子液体在卤素交换氟化反应中的应用 |
| 4.1 微波有机合成技术 |
| 4.1.1 微波反应器 |
| 4.1.2 微波在氟化反应中的应用 |
| 4.1.3 溶剂对微波效应的影响 |
| 4.1.4 微波有机合成技术面临的困难与挑战 |
| 4.2 离子液体绿色有机合成技术 |
| 4.2.1 离子液体的制备 |
| 4.2.2 离子液体在卤素交换氟化反应中的应用 |
| 4.3 微波与离子液体相结合技术 |
| 4.3.1 离子液体的微波合成 |
| 4.3.2 微波与离子液体结合技术在氟化反应中的应用 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 5 微波氟化反应动力学及加速机理研究 |
| 5.1 “非热效应”论证原理 |
| 5.2 动力学实验 |
| 5.3 实验数据与处理 |
| 5.3.1 常规加热条件实验数据 |
| 5.3.2 微波加热条件实验数据 |
| 5.4 微波非热效应的证明 |
| 5.5 微波非热效应证明中存在的问题 |
| 5.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 6 副反应研究 |
| 6.1 副反应研究实验 |
| 6.1.1 仪器与试剂 |
| 6.1.2 实验方法 |
| 6.1.3 副产物的GC-MS数据 |
| 6.2 水对反应的复杂影响 |
| 6.2.1 体系水含量对反应结果的影响 |
| 6.2.2 来自水分的副反应 |
| 6.3 来自溶剂的副反应 |
| 6.4 脱氯副反应 |
| 6.5 醛基副反应 |
| 6.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 7 结束语 |
| 7.1 本论文主要结论 |
| 7.2 本课题的创新点 |
| 7.3 本课题的发展趋势 |
| 致谢 |
| 作者在博士期间发表的论文 |
四、微波促进卤素交换氟化反应合成硝基氟苯类化合物:溶剂的选择及其在微波场中的性质（论文参考文献）
- [1]微波促进卤素交换氟化反应合成邻氟苯腈的研究[J]. 刘建武,严生虎,张跃. 现代化工, 2021(05)
- [2]醇类化合物的脱氧氟化反应及应用研究[D]. 姚博霖. 合肥工业大学, 2020(02)
- [3]微波合成氯乙酸新工艺研究[D]. 缑利胜. 河南大学, 2019(01)
- [4]基于电导法的相转移催化体系高效催化制备氟化物的研究[D]. 徐珍. 武汉科技大学, 2018(10)
- [5]新型氟-18标记方法以及4（3H）-喹唑啉酮合成方法研究[D]. 程然. 天津大学, 2017(01)
- [6]杯[4]芳烃咪唑盐的微波合成及在氟化反应中的应用[D]. 王丹丹. 武汉科技大学, 2017(01)
- [7]几种[Ph3PR]+X-型季鏻盐催化合成对氟硝基苯[D]. 严莉. 武汉科技大学, 2016(06)
- [8]多氟吡啶合成催化剂的研发与应用[D]. 钟旭辉. 湘潭大学, 2009(04)
- [9]四氯苯二甲腈的氟化反应研究[D]. 马素琴. 湘潭大学, 2008(S1)
- [10]卤素交换氟化反应技术研究[D]. 梁政勇. 南京理工大学, 2008(11)